HPLC-Tipp
Zum Inneren eines UV-Detektors
Wir erleben seit ca. 10 Jahren einen unaufhaltsamen Siegeszug der HPLC/MS-Kopplung. In Forschungsbereichen ist sie nicht mehr weg zu denken, die Vorteile liegen auf der Hand. In der Routine ist andererseits der UV-Detektor nach wie vor die Nummer 1 unter den Detektoren. Wir wollen heute einen Blick in den UV-Detektor hinein werfen: An was sollte man beim Auftreten von Problemen denken? Die nachfolgenden Infos und Tipps richten sich vor allem an Kolleginnen und Kollegen, die selbst „Hand“ an das Gerät legen möchten/dürfen.
Die erste Maßnahme
Im Falle von Drift und/oder Buckel in der Basis-linie kann als erstes die Zelle gereinigt werden. Dies geschieht manuell mit einer Spritze: zwei-, dreimal mit heißem Wasser und anschließend mit Methanol durchspülen. Sollte dies nicht helfen, kommt die „brutale“ Variante zur Anwendung: Fenster ausbauen und mit Chromschwefelsäure spülen. Mit der Zeit kann nämlich ein Belag entstehen, der zu einer Verringerung der nutzbaren Lichtenergie führt. Übrigens: Wenn sich Schmutz in der Zelle/Optik befindet, kann sich durch Streulicht der line- are Bereich eines DAD merklich verkleinern.
Details zu einzelnen Detektorteilen
Generelle Bemerkung: Optik geht schneller kaputt als Elektronik; so kann die Lampe im worst case von „jetzt auf gleich“ hinüber sein. Bei der restlichen Optik (Spiegel, Linsen) handelt es sich eher um einen schleichenden Prozess. Probleme in der Optik inkl. Lampe machen sich häufig in einem hochfrequenten Rauschen der Basislinie bemerkbar – etwa so, wie hier im Bild gezeigt.
Spiegel: Der Spiegel kann mit der Zeit „blind“ bzw. trüb werden; man könnte – möchte man ihn weiterhin verwenden – ihn etwas verdrehen, so dass die Trübung sich nicht mehr in der Mitte befindet. Man kann den Spiegel wie folgt reinigen: Etwas Spüli und ein Tropfen Wasser mit dem Zeigefinger vorsichtig auf dem Spiegel verreiben. Anschließend mit der Spritzflasche von oben nach unten mit Wasser abspülen – das Wasser perlt ab. Das Restwasser am Rande kann schließlich mit Fließpapier aufgesaugt werden. Wichtig in diesem Zusammenhang: Der Monochromator ist tabu, lassen Sie die Finger davon! Den Spiegel sollte man alle fünf, sechs Jahre austauschen. Empfehlung: Wenn Sie Probleme mit dem UV-Detektor haben: Erst den Spiegel (ca. 400,- Euro) austauschen und nicht gleich eine neue Deuteriumlampe kaufen. Es kann sein, dass Sie nach dem Spiegeltausch noch lange mit der vorhandenen Lampe arbeiten können.
Platine: Die Platinen sind normalerweise äußerst langlebig: Sie können gut und gerne 10...15 Jahre lang ihren Dienst erfüllen. Häufiges Problem hier: Staub. Man könnte diesen evtl. mit einem kleinen Pinsel/Staubsauger entfernen. Sehr, sehr selten können Platinen (Sitze) korrodieren.
Linsen: Sie werden mit der Zeit trübe. Noch unangenehmer: Es kann passieren, dass sich dort Salzkriställchen oder andere Substanzen „einbrennen“. In diesem Fall hilft nur austauschen.
Das Fazit
Bei den ersten Problemen mit einem UV- Detektor würde ich zuerst mit Hilfe der Diagnosefunktion die Lichtenergie überprüfen. Nach ca. 1800...2500 (oder länger!) Stunden kann es sein, dass Sie eine neue Deuteriumlampe brauchen. Ist die Energie ok, würde ich als nächstes den Detektor mit MeOH (evtl. Isopropanol) und heißem Wasser spülen. Bleiben die Probleme wie hochfrequentes Rauschen und ungerade Basislinie bestehen, würde ich in folgender Reihenfolge überprüfen (lassen): Spiegel, Linsen, Platine.
Ihr Stavros Kromidas
© by Stavros Kromidas
http://www.kromidas.de
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