HPLC-Tipp

Analytischer Methodentransfer von HPLC-Methoden – Teil 1

Nachdem wir als Analytiker eine analytische Methode entwickelt und validiert haben, ist es häufig der Fall, dass wir im Rahmen der Produktetablierung die Methode in andere Labore transferieren müssen. Dies können sowohl interne als auch externe Labore sein.

Das Ziel dabei ist es, die Kollegen des aufnehmenden Labors in die Lage zu versetzen, die Methode so durchzuführen, dass dabei identische Ergebnisse wie im abgebenden Labor generiert werden. Man erspart sich damit eine Validierung der Methode im aufnehmenden Labor.

Idealerweise sollte es ausreichen, die festgeschriebene Prüfanweisung an das aufnehmende Labor zu übergeben und zu schulen. Da jedoch die Prüfanweisungen häufig nicht allumfassend sind und das Handling komplexerer Methoden ein Training bedingt, ist ein Transfer häufig deutlich aufwendiger. Auf was sollte man dabei achten? 

Die Lösung
Der Transfer muss gut geplant und vorbereitet sein. Erstellen Sie deshalb in Zusammenarbeit einen Transferplan, in dem das Vorgehen im Transfer genau beschrieben ist.

Vor dem Transfer werden Tests und dazugehörige Akzeptanzkriterien festgelegt, die sicherstellen, dass Unterschiede erkennbar werden. Sollten die Ergebnisse größer als der festgelegte Akzeptanzbereich sein, führt dies zu einem nicht bestandenen Transfer.

Die definierten Akzeptanzkriterien werden ebenfalls im Transferplan festgehalten. Auch sollten dort schon das zu untersuchende Material sowie das zu verwendende Equipment definiert werden. Das Design („Space Design“) des Transfers ist abhängig von der Art und der Komplexität der Methode. Es werden Anzahl der Anwender, Anzahl der untersuchten Chargen, Tage der Analyse, Anlagetypen sowie Anzahl der Analysenserien und darin enthaltene Anzahl an Bestimmungen entsprechend variiert.

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Handelt es sich um ein externes Labor, muss sichergestellt werden, dass die Arbeitsweisen und das Vorgehen in beiden Laboratorien harmonisiert wurden. So kann es entscheidend sein, welcher Pipettentyp bei einer komplexeren Probenaufarbeitung verwendet wird – beispielsweise Kolbenhub- oder Direktverdrängerpipette. Auch kann es bei niedrigen Konzentrationen des Analyten einen Unterschied machen, ob die Pipette vorgespült wird oder nicht. Auch ob beim Filtrieren der Vorlauf verworfen wird oder das gesamte Filtrat bzw. ein Aliquot daraus in das Vial kommt, macht einen Unterschied. Zudem sollte man sich auch über die verwendeten Materialen und das Equipment austauschen. Wichtig ist hierbei, dass nicht nur die Laborleiter miteinander kommuniziert, sondern vor allem die „operativen“ Kollegen die Möglichkeit erhalten, gemeinsam zu trainieren, Know-how und Erfahrungen auszutauschen und Fragen zu stellen. Dazu ist ein Face-to-Face-Meeting oder -Training der beste und sicherste Weg. Definitiv. Die Zeit ist es wert!

Ein Training sollte die gesamte Prüfung umfassen. Dazu gehört die Probenaufarbeitung, Herstellung der zu verwendenden Lösungen, Messung der Probe sowie deren Auswertung. Manchmal haben Kollegen für spezielle Methoden auch spezielle Kniffe entwickelt, die nicht in der Prüfanweisung stehen und doch zu einem Gelingen der Methode nötig sind. Drängen Sie darauf, solche Punkte in die Prüfanweisung aufzunehmen. Ist ein Training nicht möglich, sollte wenigstens ein Gespräch stattfinden. Und zwar physisch und nicht als Telefonkonferenz! 

Das Fazit
Sprechen Sie möglichst viel mit den Kollegen vor dem anstehenden Transfer über die analytische Methode und erstellen Sie einen detaillierten Transferplan. Das A und O sind der Know-how-Transfer, aber auch ein Augenmerk auf das verwendete Equipment und die zu verwendenden Materialien.

Halten Sie als abgebendes Labor keine Kniffe und Tricks zurück. Lassen Sie sich als aufnehmendes Labor die Robustheitsstudie aus der Methodenentwicklung bzw. idealerweise den Methodenentwicklungs- sowie den Validierungsbericht zeigen (auch „halboffizielle“ Analysenprotokolle, Laborberichte, etc. sind Gold wert), um über den robusten Bereich und kritische Parameter der Methode Bescheid zu wissen und diese einschätzen zu können.

Mike Hillebrand


Zum Autor
Mike Hillebrand, Bachelor of Science, ist spezialisiert auf die Auswertung von analytischen Daten. Er ist Laborleiter in der Methodenentwicklung eines namenhaften pharmazeutischen Unternehmens und Autor einiger Publikationen zum Thema Peakfitting, Deconvolution sowie zeitgemäße Auswertung von Chromatogrammen. Des Weiteren ist Mike Hillebrand Geschäftsführer eines Dienstleistungsunternehmens für den analytischen Bereich sowie Referent und Tutor für den Bereich Chromatographie sowie Spektroskopie und GMP.

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