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SpektroskopieV e r z w e i f e l t ??? Sie suchen die Lösung? H o c h a u f l ö s u n g ! ! !

Kurzbericht über eine Roadshow in Berlin
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Spektroskopie: V e r z w e i f e l t ??? Sie suchen die Lösung? H o c h a u f l ö s u n g ! ! !

Dr. Hans-Ulrich Melchert*)

Bei einer Roadshow im Januar in Berlin stellte die Firma Thermo Fisher Scientific das neue HPLC/MS-Orbitrap-Massenspektrometer Exactive vor. Mit ca. 40 Teilnehmern war die Veranstaltung trotz der nicht geringen Kosten für das Gerät recht gut besucht, muss man doch bei ernsthaftem Nutzer-/Kaufinteresse mit ca. 250 k€ für eine Grundausstattung des Systems rechnen.

Trotz des erheblichen Anschaffungspreises ist das relativ große Interesse an diesem neuen analytischen Gerät leicht zu verstehen. Jeder, der aus hochkomplexen Matrices in der analytischen Arbeit gezielt einzelne Analyte nicht nur qualitativ, sondern auch quantitativ bestimmen muss, wird die Vorteile des HPLC/MS-Orbitrap-Systems schnell zu schätzen wissen. Bringt es doch bei kleiner Stellfläche ohne Probleme mit seinem Auflösungsvermögen von 100 000 eine massenspektrometrische Exaktheit zustande, die früher nur von erheblich größeren und teureren Geräten erbracht werden konnte. Die genannten Probleme der Analytik komplexer Gemische treten sowohl bei lebensmittelchemischen, physiologischen, pharmakologischen, pharmazeutischen, forensischen und bei umweltrelevanten analytischen Fragen auf. Die Vielzahl der möglichen Störkomponenten – selbst bei guter Vortrennung der aus den Matrices gewonnenen Extrakte bzw. der daraus hergestellten Derivate – verhindert häufig insbesondere im spurenanalytischen Bereich eine zuverlässige Identifizierung und Quantifizierung einzelner Analyte. Durch die Kopplung der HPLC als effektiver Trenntechnik mit der hochauflösenden massenpektrometrischen Detektion lassen sich selbst komplexe Mischungen zuverlässig qualitativ und quantitativ analysieren.

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Anhand von Langzeitmessungen konnte eindrucksvoll belegt werden, dass nach interner bzw. externer Kalibrierung der Massenskala akkurate und hochstabile Messungen im Hochauflösungsmodus über Stunden ohne Nachkalibrierung möglich sind. Eine wesentliche Voraussetzung dafür ist der Betrieb unter temperaturstabilen Arbeitsbedingungen ohne erhebliche Temperaturschwankungen (möglichst ≤ ±3...5 °C). Als Premiere für dieses HPLC/MS-System wurde den Roadshow-Besuchern demonstriert, dass ein in Bremen in Bereitschaft stehendes HPLC/MS-Orbitrap-Gerät vom Berliner Vortragsort im Bundesinstitut für Risikobewertung über die Internet-Kommunikation gestartet wurde und die laufende Messung verfolgt werden konnte. Viele Applikationsbeispiele aus den Bereichen der lebensmittelchemischen, pharmazeutischen/pharmakologischen und umweltrelevanten Analytik rundeten die Darstellung ab.

Zu den Spezifikationen des Systems seien nur folgende Eckwerte des Herstellers genannt: Massenbereich: m/z 50...4000; Auflösung: 100 000 (bei m/z 200) bei einer Scanrate von 1 Hz, Mindestauflösung 10 000 (bei m/z 200) bei einer Scanrate von 10 Hz, Massengenauigkeit: < 5 ppm bei externer Kalibration, < 2 ppm bei interner Kalibration; Sensitivität: Flussinjektion von 500 fg Buspirone ergibt ein S/N von besser als 10:1 für das ausgewählte Massenchromatogramm des [M+H]+-Ions (m/z = 386,2551). Das Pumpsystem, bestehend aus einer Drehschieberpumpe zur Erzeugung des Vorvakuums und zwei luftgekühlten Turbomolekularpumpen, sichert ein Hochvakuum von < 1 x 10-9 Torr im Messbetrieb. Optional zur Standardausstattung mit einer API-Quelle (ESI) sind APCI-, APCI/APPI- und Nano-Electrospray-Ausstattungen verfügbar. Die vielen Anwendern vertraute und stabil arbeitende Software Xcalibur kommt auch in diesem Gerät zum Einsatz. Anwenderspezifische Softwarelösungen wie z.B. ToxID, MetWorks und Mass Frontier stehen optional zur Verfügung.

Ausführlichere Informationen finden Interessenten unter www.thermo.com. Für Interessenten zur schnellen Erst-Orientierung über die Massenspektrometrie kann durchaus auch ein Blick auf folgenden Internet-Link empfohlen werden: http://de.wikipedia.org/wiki/Massenspektrometrie. Dort finden sich für MS-Interessierte, neben Darstellungen zu anderen massenspektrometrischen Verfahren, auch einige Basis-Informationen zur neuen Orbitrap-Technologie.

  1. Analytical & Epidemiological Services, Berlin.
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