Mikrowellensystem synthWAVE
Upscaling sowie schnelle Parallelsynthesen
Bisherige Forderungen nach einer sehr schnellen Heizrate, leistungsstarker Rührung und höchster Mikrowellendichte in der Probe waren mit klassischen Reaktoren einfach nicht erfüllbar. Insbesondere für mehrstufige Synthesen werden wesentlich größere Mengen der Ausgangssubstanzen benötigt. Sogar bei manchen Parallelsynthesen gibt es Probleme, da geringe Änderungen des Ansatzes bereits eine gravierende Änderung der Mikrowellenaufnahme bedeuten können.
Ein neuartiges System mit dem Namen synthWAVE kann als großer Reaktor, aber auch für Parallelsynthesen eingesetzt werden. Besonders wichtig für reproduzierbare Synthesereaktionen ist die zuverlässige Rührung des Ansatzes. Bei großen Mengen von 50…800 ml liefert die magnetisch gekoppelte Rührachse eine homogene Vermischung. Zur Optimierung der Synthese und Endpunktkontrolle können selbst unter Druck während des Ablaufs aktuelle Proben genommen werden. Eine Inertgasspülung sowie eine komplette Darstellung und Dokumentation aller Parameter sind selbstverständlich.
Der hohe Energieeintrag von 1200 W direkt in die Probe erlaubt ein Aufheizen in wenigen Minuten bei Bedarf bis weit über 250 °C. Die effektive Wasserkühlung kühlt den Ansatz genauso schnell wieder ab. Die Gefahr von Nebenreaktionen kann dadurch deutlich reduziert werden. Die Kühlung der Proben während des Heizens erlaubt auf Wunsch den Energieeintrag der Mikrowelle bei stabiler Endtemperatur zu erhöhen. Dies kann in Einzelfällen die Reaktionen z.B. an Katalysatoren sehr schonend vorantreiben. Alle Parallelproben erreichen identische Temperaturbedingungen, da der Temperaturausgleich zwischen den einzelnen Proben garantiert ist. Das Mikrowellensystem eignet sich auch besonders für Hydrierungsreaktionen unter hohem Druck und ermöglicht Reaktionsabläufe, die mit klassischen Techniken nicht umsetzbar sind.
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