HPLC-Tipp

Der HPLC-Tipp

Passivieren mit Salpetersäure – Details und Hinweise

von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken

Der Fall

Passivieren mit 6 N HNO3 ist ein altes, bewährtes Mittel, um 1. die Anlage gründlich zu reinigen und 2. die Oberfläche von Stahl (Pumpe, Kapillaren etc. ) zu passivieren – also praktisch inert zu machen. Ich höre jedoch bei Seminaren oder vor Ort häufiger Klagen wie:

„Nachher hat nichts mehr funktioniert, wir mussten sämtliche Dichtungen auswechseln.“

„Das Neutralspülen hat 3 Tage gedauert.“

„Wir hatten nach der Behandlung mit der Salpetersäure jede Menge Geisterpeaks gehabt“ und vieles mehr dergleichen.

Das ist alles richtig und diese Probleme treten tatsächlich auf, wenn bestimmte Sachen nicht beachtet werden. Welche wären das?

Die Lösung

Es folgen Tipps, Empfehlungen und Vorsichtsmaßnahmen, um erwähnte Probleme zu vermeiden oder wenigstens zu minimieren.

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•Manche(r) Anwender(in) hat ein komisches Gefühl, eine so starke Säure einzusetzen, man verwendet also eine 10 oder 20%ige HNO3. Das allerdings ist „tödlich“: 1. kann die Passivierung einer Stahloberfläche nur mit einer 6 N HNO3 erfolgen und 2. – viel wichtiger! – bei verdünnteren Säurekonzentrationen können nitrose Gase entstehen. Diese braune Dämpfe können Dichtungen zerstören, führen zu Geisterpeaks und es kann sehr lange dauern, bis sie die Anlage verlassen. Also: Entweder Sie sollten eine 6 N HNO3 verwenden oder, wenn Sie sich nicht trauen, sollten Sie lieber das Ganze sein lassen.

•Tipps zum Neutralspülen: 1. Selbstverständlich können Sie die UV-Detektorzelle mitspülen. Weil sich aber dort sehr enge Kapillaren/Kanülen befinden, dauert das Neutralspülen recht lange. Entweder Sie müssen sich damit abfinden oder aber – falls die UV-Zelle eine Reinigung nicht nötig hat – Sie umgehen den Detektor und gehen mit der Kapillare direkt zum Abfallgefäß. 2. Die Zeit zum Neutralspülen kann enorm verkürzt werden, wenn Sie nach der Behandlung mit der Salpetersäure und vor dem Neutralspülen mit dem Wasser eine Zwischenspülung mit wasserfreier Essigsäure (Eisessig) einlegen. 3. Beim Neutralspülen sollte das Wasser am Anfang 2...3mal nach kurzen Zeitabständen ausgewechselt werden, also legen Sie zuerst eine Art „Vorspülgang“ ein, bevor Sie mit dem richtigen Neutralspülen beginnen, denn: Durch die Rückdiffusion der Säure aus dem Verbindungsschlauch zur Pumpe bzw. aus der Ansaugfritte hätten Sie sonst immer wieder Säure in Ihrem Reservoir und Sie würden statt mit Wasser eben mit „saurem“ Wasser spülen (Hinweis: Daniel Stauffer, Hoffmann La Roche, Basel).

•Wenn Sie sich für das Passivieren entscheiden, so tun Sie es bitte mindestens 1...2mal im Jahr. Wenn Sie nämlich alle 2...3 Jahre an diese Maßnahme denken und sie dann auch durchführen, müssten Sie mit folgenden Schwierigkeiten rechnen: Nach einer längeren Zeit kommt so viel „Dreck“ und Rost aus der Anlage herunter, dass Kapillaren verstopft werden können, Dichtungen „ihre“ auskristallisierten Salze (die sie mit der Stahloberfläche innigst verbanden) verlieren und dadurch unbrauchbar werden usw. Also bitte, wenn passivieren, dann doch relativ regelmäßig. Aber auch in diesem Fall sollten Sie in „worst case“ damit rechnen, dass Sie nach dieser Prozedur die eine oder andere Kapillare bzw. Dichtung doch auswechseln müssten.

Das Fazit

Viele Anwender – und ich persönlich – haben gute Erfahrungen mit dem Passivieren gemacht, man sollte allerdings an bestimmte Dinge denken. Wenn Ihnen das Ganze jedoch zu viel ist, dann lassen Sie das Passivieren sein und spülen Ihre Anlage einfach mit heißem Wasser/Essigsäure und Isopropanol.© by Stavros Kromidas

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