HPLC-Tipp
Der HPLC-Tipp
Bei kleinem Fluss keine Probleme, bei erhöhtem schon – was kann die Ursache sein?
von Dr. Stavros Kromidas, Saarbrücken
Der Fall
Sie arbeiteten bis dato bei einem Fluss von 0,8 ml/min und hatten keine Probleme mit Luftblasen. Nachdem nun die (einfache) Trennung Ihnen zu lange dauert, beschließen Sie nach dem Okay Ihres Chefs den Fluss auf 1,2 oder 1,5 ml/min zu erhöhen. Sie bekommen allerdings jetzt permanent Ärger mit Luftblasen. Wieso?
Die Lösung
Auch ein gut entgaster Eluent enthält etwas Luft und zwar in Form von unzähligen, winzigen Luftbläschen. So lange nun die Luft im Eluenten bleibt, stört sie nicht. Wenn allerdings der Eluent durch eine enge Stelle fließen muss, entstehen dort Kavitate und im Bereich dieses partiellen Vakuums kann die Luft dem Eluenten entweichen. Wir haben also hier das gleiche Prinzip wie bei einer Wasserstrahlpumpe. Eine solche enge Stelle kann beispielsweise durch einen „Knick“ im Verbindungsschlauch zwischen Lösungsmittelreservoir und Pumpeneingang entstehen oder aber durch eine verschmutzte Ansaugfritte. Der hier beschriebene Effekt hängt vom Fluss ab, Sie haben im oben beschriebenen fiktiven Fall offensichtlich den kritischen Wert zum Entstehen des partiellen Vakuums überschritten. Was tun jetzt? Ganz einfach, Sie müssen für einen ungehinderten Fluss sorgen: Keine „Knicks“ vor der Pumpe, Ansaugfritte im Ultraschallbad reinigen, gegebenenfalls erneuern oder bei häufigem Ärger eine aus Keramik oder PEEK statt aus Stahl verwenden. Eine Alternative wäre u.U. bei Verwendung von ungepufferten, einfachen und sehr sauberen Eluenten auf eine Ansaugfritte zu verzichten. Da Schmutz zu „Engpässen“ führen kann, ist es bei häufigen Problemen, wie dem hier beschriebenen, sinnvoll, die Anlage regelmäßig ohne Säule mit heißem Wasser und/oder Isopropanol zu reinigen.
Das Fazit
Es gibt eine eindeutige Korrelation zwischen Verschmutzungen in der Anlage und Luftproblemen: An einer glatten Oberfläche kann eine Luftblase kaum haften, wohl aber, wenn jene Oberfläche (Fritte, Einlassventil, Eispritzblock, Verbindungsstücke usw.) durch Schmutzpartikelchen rauh wird. Also: Häufige Luftprobleme sind der indirekte Hinweis, dass Handlungsbedarf besteht: Besser entgasen und/oder gründlicher spülen. Näheres zur Reinigung von HPLC-Anlagen siehe [1].
[1.] S. Kromidas, „HPLC-Tipps Band 2“, 2004, Hoppenstedt Bonnier Verlag, Darmstadt.By Stavros Kromidas
Das könnte Sie auch interessieren
Wasseranalytik und Trinkwasserversorgung –...
Mülheim Water Award 2024 ausgeschrieben
Am 1. Dezember 2023 startet die dreimonatige Bewerbungsphase für den mit 10.000 Euro dotierten „Mülheim Water Award 2024“. Mit diesem Preis werden Projekte zur praxisorientierten Forschung und Entwicklung sowie zur Implementierung innovativer...
mehr...Biokatalysatoren sollen Arzneimittelreste in Abwässern reduzieren
In einem interdisziplinären Projekt der BTU Cottbus-Senftenberg und der TU Dresden erforschen Wissenschaftler und Wissenschaftlerinnen, wie es gelingen könnte, mit neuartigen Enzymen Mikroschadstoffe in kommunalen Abwässern zu beseitigen.
mehr...Qualitätskontrolle und Qualitätssicherung
Portabel messen in Labor- und Produktionsumgebung
Labormesstechnik und Inline-Messtechnik werden in der Lebensmittelindustrie oft getrennt betrachtet. Der Autor von Knick Messegeräte berichtet über die Möglichkeiten, portable Geräte zu nutzen, die im Labor und im Prozess einsetzbar sind.
mehr...Spektralphotometrische Wassertests
Vom Wasserwerk bis zur Kläranlage
Die Autorin von Mettler-Toledo zeigt die Einsatzbreite der Spektralphotometrie für Wassertests im gesamten Wasserkreislauf - von Trinkwasser bis Abwasser.
mehr...Freilandversuche und Toxizitätsuntersuchungen
Regenwasser wäscht Biozide aus Fassadenputz
Vor einiger Zeit wurden in Schweizer Gewässern Biozide nachgewiesen, die in der Landwirtschaft nicht mehr eingesetzt werden dürfen. Forschungsergebnisse deuten auf eine andere Quelle dieser Schadstoffe hin: Ein Forschungsprojekt der Hochschule...
mehr...Wie belastet ist die Elbe?
Forscher und Forscherinnen des Helmholtz-Zentrums für Umweltforschung (UFZ) verfolgen den Weg von Umweltchemikalien, Nano- und Mikroplastik und Nährstoffen von der Quelle der Elbe bis in die Nordsee.
mehr...Untersuchung zu Datenanalyseverfahren
Mikroplastikanalytik auf dem Prüfstand
Das Fehlen von einheitlichen analytischen Standards verhindert derzeit die Vergleichbarkeit von Daten zu Mikroplastik in der Umwelt. Forscher und Forscherinnen der Universität Bayreuth und des Alfred-Wegener-Instituts haben erstmals zwei...
mehr...Neue Trinkwasserverordnung
Niedrigere Grenzwerte für Schadstoffe, risikobasierter Trinkwasserschutz, Austausch oder Stilllegung alter Bleileitungen - Am 24.06.2023 ist die novellierte Trinkwasserverordnung in Kraft getreten.
mehr...Plasma gegen PFAS
Forschende des Fraunhofer-Instituts für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik IGB haben im Rahmen eines Verbundprojekts eine Plasma-Technologie erfolgreich an Wasserproben angewendet, um PFAS abzubauen.
mehr...