CryoMill

Probenvorbereitung von PET-Preforms

Formaldehyd ist eine in der Industrie weit verbreitete Chemikalie, die u.a. zur Herstellung von Kunststoffen, zur Textilveredelung oder zur Konservierung von biologischem Material verwendet wird. Allerdings ist Formaldehyd gesundheitlich nicht unbedenklich. Es kann zum Beispiel Allergien erzeugen und ist seit 2004 als krebserregend für den Menschen eingestuft. Für Babykleidung gilt laut Öko-Tex Standard 100 ein Grenzwert von 20 ppm.

Auch in der Getränkeindustrie werden die Kunststoffflaschen auf Formaldehyd geprüft. Dies erfolgt meist in den Vorstufen der Getränkeflaschen, den so genannten Preforms. Bevor der Nachweis erfolgen kann, muss das Formaldehyd erst aus der Probe extrahiert werden. Um dies reproduzierbar zu ermöglichen, ist es notwendig, die Probe zunächst zu zerkleinern. Dabei ist zu beachten, dass Formaldehyd eine sehr leicht flüchtige Substanz ist. Der während der Vermahlung notwendige mechanische Energieeintrag kann zur Erwärmung und damit zur Verdunstung des Formaldehyds führen. Um diesen Effekt zu verhindern, ist die Kryogenvermahlung die ideale Methode.

Im ersten Schritt werden die Preforms in der RETSCH Schneidmühle SM 100 mit einem 6-mm-Bodensieb schonend vorzerkleinert. Das so erhaltene Granulat wird anschließend in der RETSCH CryoMill bei -196 °C unter Kühlung mit flüssigem Stickstoff in wenigen Minuten fein vermahlen. Dadurch wird gewährleistet, dass sich die Probe während der Vermahlung nicht erwärmt und kein Formaldehyd entweichen kann. Außerdem wird das Material durch die Kühlung versprödet, wodurch die Brucheigenschaften erheblich verbessert werden. Bereits nach kurzer Mahldauer erhält man ein Pulver mit einer Feinheit von <100 µm, aus dem das Formaldehyd nachfolgend extrahiert werden kann. Der Nachweis erfolgt dann spektroskopisch mittels einer Farbreaktion (z.B. mit MBTH oder Schiffscher Probe).

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