Grundsätzlich gilt, dass die Genauigkeit einer Referenzmethode um eine oder mehrere Größenordnungen größer sein muss als die des Kalibriergegenstandes. Im Umkehrschluss bedeutet dies, dass die Referenzmethode, welche zur Überprüfung der Einwiegeskills des Laborpersonals um eine oder mehrere Größenordnungen genauer sein muss als die unterschiedlichen Waagen wie z. B. einer "Ultramicro"-Waage von 1 mg – 100 g. Die NMR-Spektroskopie deckt einen großen Größenbereich von 10 µg – 1 g ab (s. Bild 1), wobei die obere Grenze nicht festgesetzt werden kann, da auch Aliquote verwendet werden können.

Der Einwaage-Test

Für den Test werden von jeder Person in einer 6-fach-Bestimmung jeweils zwei Referenzsubstanzen mit bekanntem Reinheitsgrad eingewogen und mittels quantitativer NMR-Spektroskopie analytisch ausgewertet. Eine Referenzsubstanz wird als interner Standard bzw. als Prüfgegenstand definiert. Bei der qNMR-Analyse spiegelt das Verhältnis der Protonensignale der beiden Analyten das exakte Verhältnis der Einwaagen dieser beiden Analyten wider. Bei der Wahl der Referenzsubstanzen und NMR-Analyse wird das SCSSRS-Prinzip befolgt (SCSSRS steht für Selectivity, Chemical Inertness, Solubility, Sufficient Resolution, Relaxation, Stability; weitere Informationen dazu in Literatur [1]). Folgende Gleichung wird für die quantitative Auswertung mittels NMR-Spektroskopie angewendet. Als Ergebnis werden sechs Werte für den Reinheitsgrad des Prüfgegenstands, basierend auf einer automatischen Integrationsmethode, erhalten.

(Erläuterung der Kürzel: P_sample = Purity of the test item, P_std = Purity of the internal standard, I_sample = Integral of the test item, I_std = Integral of the internal standard, N_sample = Numbers of protons in the test item, N_std = Numbers of protons in the internal standard, M_sample = Molecular Mass of the test item, M_std = Molecular Mass of the internal standard, m_sample = Initial mass of the test item, m_std = Initial mass of the internal standard)

Entscheidend ist der entsprechende RSD-Wert (relative Standardabweichung) der 6-fach-Bestimmung. Dieser ist ein Maß für die Wiederholgenauigkeit des gesamten Einwaage-Prozesses, da das Verhältnis der Einwaagen von internem Standard und Prüfgegenstand überprüft wird, und damit ein Maß für die Qualität des Wägeprozesses bzw. die Qualifikation der einwiegenden Person für diese Tätigkeit.

Bei einem internen Vergleich der Ergebnisse verschiedener Mitarbeitender können auch die Einwiege-Fähigkeiten der Mitarbeitenden miteinander verglichen werden. Voraussetzung für eine Vergleichbarkeit sind gleiche Bedingungen bei den Einwiegevorgängen, z. B. betreffend Waagentyp, Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Luftzirkulation, Standort der Waage.