FT-IR-Spektrometer ALPHA

Schnelle und einfache Analyse von Polymerproben


Unser modernes Leben wäre ohne eine Vielzahl an Kunststoffen undenkbar. Um die optimalen Materialeigenschaften für die verschiedensten Anwendungen zu erreichen, wurden tausende polymere Substanzen entwickelt. Mit der Einführung von Copolymeren und Block-Copolymeren wuchs die Zahl der möglichen Polymere noch weiter und mit ihr auch die der möglichen Anwendungen. Daher ist die Produktion von Polymeren eines der wichtigsten Arbeitsgebiete der chemischen Industrie. Zur Analyse einer Vielzahl an möglichen Rohmaterialien, Additiven, Flammschutzmitteln und Produkten werden innovative Messtechniken benötigt. Die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FT-IR) ist eine der schnellsten und genausten Methoden, wenn es um die Wareneingangs- und Qualitätskontrolle von Ausgangsmaterialien und Polymeren geht.
Bild 1: FT-IR-Spektrometer ALPHA-P mit Diamant-ATR.

Die FT-IR-Spektroskopie liefert Informationen über die Identität von eingehenden Rohmaterialien, mögliche Verunreinigungen, die Produktqualität, und kann sogar unbekannte Polymerproben identifizieren. Qualitativ hochwertige Spektren werden innerhalb weniger Sekunden aufgenommen, wobei im Normalfall weder eine aufwändige Probenpräparation noch teure Verbrauchsmaterialien erforderlich sind. Innerhalb von nur einer Minute kann man mit Hilfe der FT-IR-Spektroskopie ein eingehendes Rohmaterial identifizieren oder sicherstellen, dass sich ein bestimmtes Produkt innerhalb seiner Spezifikation befindet. Die Identifikation eines unbekannten Polymers ist ähnlich leicht: Die Suche des gemessenen Spektrums in einer Bibliothek erfordert lediglich einen Mausklick.

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Gerätetechnik

Heutzutage nutzt die auf IR-Spektroskopie basierende Wareneingangs- und Qualitätskontrolle nahezu ausschließlich die ATR-Technik (Abgeschwächte Totalreflexion), da diese wesentlich komfortabler ist als die konventionelle Transmissions-Technik. Dabei dringt die IR-Strahlung geringfügig (wenige Mikrometer) in die Probe ein und wird dabei abgeschwächt. Der IR-Detektor des FT-IR-Spektrometers kann dann die von der Probe resultierende Absorption bestimmen. Nahezu alle denkbaren Probentypen wie z.B. Feststoffe, Flüssigkeiten, Pulver, Pasten, Pellets, Suspensionen, Fasern etc. müssen lediglich auf dem ATR-Kristall platziert werden, bevor die Datenaufnahme durchgeführt werden kann. Die typische Analyse benötigt einschließlich Probennahme, Messung und Datenauswertung nur eine Minute. Der Einsatz von ATR erlaubt es sogar, zwischen den beiden äußeren Schichten eines Polymerlaminates zu unterscheiden – etwas, was bei einer Transmissionsmessung nicht möglich ist.

Das überaus kompakte ALPHA FT-IR-Spektrometer mit dem Platinum Diamant-ATR-Modul ist ein robustes Analysensystem, welches einfach zu bedienen ist. Sein ergonomischer Ein-Finger-Anpresshebel erlaubt eine sehr einfache Messung fester Proben. Um dem Benutzer freien Zugriff auf den ATR-Kristall zu ermöglichen, kann der Anpressmechanismus um 360° rotiert werden. Der für den ATR-Kristall verwendete Diamant ist ein sehr robustes, chemisch inertes und daher ideales Material, um nahezu jede Probe zu analysieren. Zur Messung von stark absorbierenden dunklen Proben (z.B. schwarze Polymere) kann die Platinum ATR-Einheit mit einer ATR-Platte mit Germanium-(Ge-)Kristall ausgerüstet werden. Beide ATR-Platten werden elektronisch erkannt und die dazu passenden Messparameter automatisch geladen.

Für andere Messtechniken wie Transmission, spiegelnde und diffuse Reflexion sind Zubehörmodule verfügbar, die sich dank des QuickSnapTM-Mechanismus schnell und einfach austauschen lassen. Ohne den Einsatz von Werkzeug können die QuickSnapTM-Module mit einem einzigen Knopfdruck vom Gerät getrennt werden. Die Zubehörteile lassen sich ohne Justage einbauen und erlauben es, eine Vielzahl von Proben wie z.B. Feststoffe, Pasten, Flüssigkeiten oder Gase zu analysieren.

Das ALPHA-Spektrometer liefert verlässliche und reproduzierbare Daten. Eine permanente Online-Diagnose des Spektrometers durch den PerformanceGuardTM liefert eine Echtzeitanzeige des Instrumentenstatus. Die Gerätevalidierung (OQ/PQ) wird durch vollautomatische Testroutinen ausgeführt, um sicherzustellen, dass das Gerät immer innerhalb der Spezifikation arbeitet.

Des Weiteren lässt sich die OPUS-Software innerhalb einer validierten Umgebung vollständig mit cGMP und 21 CFR Part 11 konform betreiben.

Auch der Messvorgang an sich ist sehr komfortabel dank eines speziell konstruierten Software-Wizards, welcher den Nutzer durch den Analysenvorgang leitet (siehe Bild 2 auf der linken Seite). Dadurch kann selbst ungeschultes Personal eine Probe in weniger als einer Minute messen und auswerten. Der Wizard verändert sich dabei dynamisch und bietet stets die passenden Funktionen für den nächsten Schritt an. Anhand einiger Beispiele soll der Wizard hier näher vorgestellt werden.

Beispiel PET

Polyethylenterephthalat (PET) ist ein Thermoplast mit einem sehr breiten Anwendungsspektrum. Es wird üblicherweise als Material für Behälter genutzt, in denen Nahrungsmittel sowie Getränke und andere Flüssigkeiten verpackt werden. Im Rahmen der Wareneingangskontrolle muss seine Identität bestätigt und eine mögliche Kontamination mit anderen Polymeren ausgeschlossen werden.

Die IR-Analyse beginnt mit der Messung eines Hintergrundspektrums, indem der „Hintergrund messen“-Knopf des Wizard angeklickt wird. Dann wird die Probe (Folie, Pulver, Flüssigkeit etc.) auf dem ATR-Kristall platziert. Den Ein-Finger-Anpressmechanismus setzt man bei festen Proben ein, um einen guten Kontakt der Probe mit dem ATR-Kristall sicherzustellen.

Das Messen der Probe erfolgt durch einen Klick auf den „Probe messen“-Knopf. Nach der Messung werden die in Bild 2 auf der linken Seite sichtbaren Knöpfe angezeigt. Zur Spektrenauswertung kann „Spektrenvergleich“ oder „Bibliothekssuche“ ausgewählt werden. Zudem können die Spektren oder Analysenergebnisse einfach über den „Report drucken“-Knopf ausgedruckt werden. Der „Nächste Probe“-Knopf ermöglicht die Messung und Analyse einer weiteren Probe.

Die Spektrenvergleichs-Funktion vergleicht das Probenspektrum gegen hinterlegte Referenzen. Je nach Wunsch können ein einzelnes Spektrum, mehrere Spektren oder ein Mittelwert aus vielen Spektren als Referenz genutzt werden. Wenn gegen ein Spektrum oder den Mittelwert aus vielen Spektren verglichen wird, dann erhält man als Resultat des Vergleichs ein „OK“ oder ein „Nicht OK“. Im Beispiel (Bild 2) zeigt die hohe Korrelation des Probenspektrums mit dem Referenzspektrum, die deutlich über dem gesetzten Grenzwert liegt, dass es sich bei der Probe um PET handelt.

Gemisch oder reines Polymer?

Bei der Fragestellung, ob es sich bei einer bestimmten Probe z.B. um ein Polycarbonat/Acrylnitril-Butadien-Styrol-(PC-ABS-)Gemisch, reines Polycarbonat (PC) oder Celluloseacetat (CA) handelt, wird ein Vergleich gegen eine Zusammenstellung von infrage kommenden Polymerspektren ausgeführt. Zur Methodenerstellung muss lediglich der Pfad ausgewählt werden, in welchem die Referenzspektren gespeichert sind. Das Analysenergebnis der Methode wird in Form einer Trefferliste ausgegeben, wobei die Referenzen, die sich oberhalb des ausgewählten Grenzwertes bewegen, hervorgehoben werden. Treffer unterhalb des Grenzwertes werden grau dargestellt.

Unbekannte Polymere können über eine Bibliothekssuche identifiziert werden. Die Bruker ATR-Polymer-Bibliothek enthält viele kommerziell erhältliche Kunststoffe und Kunststoffgemische. Jede Probe wurde sowohl mit einem Diamant- als auch mit einem Germanium-Kristall vermessen. Im Beispiel sind auf den ersten sechs Trefferpositionen verschiedene Einträge des Systems PC/ABS zu sehen, wodurch die Probe eindeutig identifiziert wird (siehe Bild 3).

Aufgenommene Spektren und ermittelte Resultate lassen sich einfach über den „Report drucken“-Knopf auf einen Drucker oder PDF-Drucker übertragen. Ein Klick auf den „Nächste Probe“-Knopf schließt automatisch die Ergebnisfenster und der Wizard bietet dem Benutzer an, eine neue Probe oder ein Hintergrundspektrum zu messen.

Zusammenfassung

Die Kombination des kompakten und robusten ALPHA FT-IR-Spektrometers mit einem dedizierten Software-Wizard, der eleganten OPUS-Auswertefunktion „Spektrenvergleich“ und umfangreichen Spektrenbibliotheken ergibt ein verlässliches und benutzerfreundliches Analysensystem für Polymere und deren Ausgangsstoffe. Anwenderfreundliche Spektrenvergleichsmethoden können bereits mit einem Spektrum erstellt werden. Daher ist diese Funktion ideal zur Wareneingangskontrolle und Qualitätssicherung. Mit Hilfe der Spektrensuche und einer Polymerbibliothek ist die Identifikation einer unbekannten Probe eine Angelegenheit von Sekunden. Das Bruker Optik FT-IR-Spektrometer ALPHA mit einem Diamant-ATR-Modul bietet eine schnelle und robuste Messmethode. Aufgrund der einfachen Handhabung des ALPHA-Instrumentes und der Wizard-gesteuerten Messung kann die Auswertung und Report-Erzeugung selbst von unerfahrenen Benutzern ausgeführt werden.

Marcus Roming*)

  1. Bruker Optik GmbH, 76275 Ettlingen, Tel. 07243/504-2000, E-Mail: info@brukeroptics.de, http://www.brukeroptics.de.
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