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Röntgenfluoreszenz-SpektrometerPunktgenaue Elementanalyse mit Tischgerät

Röntgenfluoreszenz-Spektrometer: Punktgenaue Elementanalyse mit Tischgerät

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FachbeitragICP-OES-Analyse von Messing-Legierungen


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Fachbeitrag: ICP-OES-Analyse  von Messing-Legierungen

Dr. Dirk Ardelt, Petar Ivanov und Olaf Schulz*)

  1. Spectro Analytical Instruments GmbH & Co KG, Kleve
Da es sich bei der Analyse von Metalllegierungen um Standardanwendungen handelt, werden für feste metallische Proben üblicherweise optische Emissionsspektrometer mit Funkenanregung eingesetzt. Diese Spektrometer sind einfach zu bedienen und bieten gute Richtigkeit für Haupt- und Nebenbestandteile. Im Falle von Kleinteilen, beispielsweise Drähten mit einem Durchmesser < 1 mm oder Teilen mit ebenen Flächen < 9 mm2, stößt diese Technik allerdings an ihre Grenzen.

In solchen Fällen ist die notwendige Abdichtung des Funkenstandes nicht mehr gewährleistet bzw. die Analysenfläche ist zu klein. So bleibt nur ein Umschmelzen einer größeren Menge von Proben als Problemlösung. Hierzu wird typischer Weise ein argongespülter Induktionsofen eingesetzt, eine recht teure und zeitaufwändige Lösung, wobei zusätzlich die Gefahr besteht, dass Elemente während des Umschmelzprozesses verloren gehen können.

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Die ICP-OES bietet für solche Problemstellungen eine gute Alternative, da die erforderlichen Probenaufschlussmethoden gut beschrieben sind und oft nur wenige Minuten benötigen. Zusätzlich bietet die ICP-OES hohe Empfindlichkeit und Linearität sowie eine relative Freiheit von Matrixstörungen, so dass die Methodenerstellung einfach ist und die Bestimmung von Spuren und Hauptbestandteilen ermöglicht. Im folgenden Artikel wird die Analyse von Messing-Legierungen mit dem GENESIS SOP beschrieben.

Geräte-Ausstattung

Alle Messungen wurden mit dem optischen Emissionsspektrometer SPECTRO GENESIS mit radialer Plasmabetrachtung durchgeführt. Das SPECTRO GENESIS besitzt einen Paschen-Runge-Spektrometeraufbau mit optimierter, urheberrechtlich geschützter Rowland-Kreis-Anordnung (ORCA). Dabei besteht das optische System aus zwei als Hohlprofile gegossenen Schalenelementen, welche auf kleines Volumen hin optimiert wurden. Mittels 15 linearer CCD-Detektoren wird der Wellenlängenbereich von 175...777 nm simultan gemessen, wobei das gesamte Spektrum innerhalb von 3 s erfasst werden kann. Mit Hilfe der von SPECTRO patentierten intelligenten Kalibrierlogik („Intelligent Calibration Logic“, ICAL) wird die Wellenlängen- und die Intensitätsskala normiert sowie der Zustand des optischen Systems automatisch überwacht. Auf diese Weise sind stets optimale Analysenbedingungen garantiert; Mastermethoden können auf einzelne Geräte übertragen werden. Für den Betrieb im UV-Bereich (Wellenlängen < 200 nm) kann das optische System mit Argon oder optional mit Stickstoff gespült werden. Wegen seines kleinen Volumens sind für den Normalbetrieb nur 0,5 l/min erforderlich.

Der luftgekühlte ICP-Hochfrequenzgenerator auf der Basis eines freilaufenden 27,12-MHz-Systems gewährleistet auch bei schnell variierender Probenlast eine exzellente Stabilität der Leistung. Alle wichtigen ICP-Betriebssparameter (siehe Tab. 1) sind Software-gesteuert und gestatten eine einfache Wahl und Einstellung optimaler Bedingungen.

Probenvorbereitung und Kalibrationsstandards

1 g Probe wurde mit 5 ml HNO3 unter Erhitzen gelöst. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde im Anschluss auf 100 ml verdünnt. Für die Kalibration wurden handelsübliche Standardlösungen verwendet.

In Tab. 2 sind die jeweiligen Elementkonzentrationen angegeben. Alle Lösungen wurden mit 5 ml HNO3-Lösung angesäuert.

Ergebnisse

Tabelle 3 gibt eine Übersicht über die verwendeten Wellenlängen und die erzielten Nachweisgrenzen (NWG). Die NWG wurden wie folgt berechnet [1]:

NWG = 3 RSDb c/SBR

Es bedeuten:

RSDb: Relative Standardabweichung für zehn Wiederholmessungen der Nullprobe. c: Konzentration des Standards. SBR: Signal/Untergrund-Verhältnis.

Fazit

Das SPECTRO GENESIS mit radialer Plasmabetrachtung bietet eine einfache, schnelle, genaue und kostengünstige Analysenmethode für die Analyse von Messingteilen. Typischerweise benötigt eine Analyse (beinhaltet drei Wiederholmessungen, Vor- und Zwischenspülen) weniger als fünf Minuten. Der Messablauf lässt sich mit Hilfe von Probenwechslern einfach automatisieren.

Literatur

  1. P.W.J.M. Boumans, Spectrochim. Acta 46B, 431 (1991).
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