Anlagen – Komponenten – Sicherheit – Reinstgase-Regelung
An der Universität Stuttgart gibt es neben der aktuellen Gründungsberatung für neue Produkt-Ideen und deren technisch-wirtschaftliche Umsetzung eine weitere aktive Gruppe – u. a. Prof. Dr. P. Michler, Dr. E. Jetter, E. Kohler –, die im Rahmen des Transferzentrums Halbleitertechnologie nun schon zum vierten Mal zum jährlichen Gase-Workshop einluden.
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Tagungsbericht

Gase-Workshop in Stuttgart

Anlagen – Komponenten – Sicherheit – Reinstgase-Regelung
Bild 1: Seminarleiter Herr Kohler gab hilfreiche Tipps und sparte nicht mit kritischen Anmerkungen.
An der Universität Stuttgart gibt es neben der aktuellen Gründungsberatung für neue Produkt-Ideen und deren technisch-wirtschaftliche Umsetzung eine weitere aktive Gruppe – u. a. Prof. Dr. P. Michler, Dr. E. Jetter, E. Kohler –, die im Rahmen des Transferzentrums Halbleitertechnologie nun schon zum vierten Mal zum jährlichen Gase-Workshop einluden.

Am 15. und 16. 02. 2011 trafen sich über 50 Fachbesucher zum Tages-Seminar über Anlagen, deren Komponenten und Sicherheits-Aspekte sowie zum Schwerpunkt-Thema des 2. Tages: Reinstgase und deren Regelung. Angeschlossen waren Firmenpräsentationen. Nicht nur während der Diskussionspausen zwischen den Vorträgen ergaben sich lebhaft geführte Debatten, an den Firmenständen mussten sich die Aussteller mit den intensiv-kritischen Fragen der meist einschlägig sehr erfahren Besucher auseinander setzen.

Sicherheit beim Umgang mit Gasen und den Druckbehältern ist eine zwingende Pflicht von Vorgesetzten, wie auch für die ausführenden Mitarbeiter. Trotz des hohen technischen Standards aller Einrichtungen – einzelne Gase können hochgiftig sein wie die Silane und Arsin – oder auch nur gefährlich durch den hohen Druck, wie bei Stickstoff oder den Edelgasen. Ein Problem bleibt: Das berühmte menschliche Versagen. Dann kommt noch die Prüfung auf die Einhaltung der gesetzlichen Vorschriften hinzu. Besonders dann, wenn die Ursachen nach einem Unfall mit Personenschaden oder Sachschaden zu ermitteln sind.

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„Mich hält keine Wand auf“, so formulierte es Dr. M. Hanisch, Messer Group, etwas provokant als Einleitung. Zunächst erläuterte er die wichtigsten Vorschriften für die Gasehersteller und Befüller der Druckgas-Flaschen. Welche Kennzeichnung muss eine Druckgas-Flasche aufweisen, welche Prüffristen gelten für diesen speziellen Druckbehälter – und natürlich die neuen Farbkennzeichnungen der Druckgas-Flaschen laut EU-Vorgaben.

Gasflaschen: viele Farben, gleicher Inhalt

Hier herrscht noch für die nächsten Jahre ein Erkennungs-Wirrwar, da es immer noch rote Flaschen für Wasserstoff oder grüne Flaschen für Stickstoff gibt. Jeder Gase-Hersteller kann frei in der EU verkaufen, so finden sich die alten und die neuen Farbkennzeichnungen nebeneinander vor. Altes Braun oder modifiziertes neues Braun – welches Gas ist drin in der Druckgasflasche? Es gibt nur eine klare Antwort darauf: Es ist das drin, was auf dem Etikett ausgewiesen ist! Nur so gelingt es, neben der alten und neuen Kennzeichnung auch die gesetzlichen Vorgaben zu erfüllen und dass im Ernstfalle die Verantwortung klar erkennbar ist.

Und was ist nun mit der Wand, warum hält die nicht auf, trotz 24 cm dicker Backsteine? Sie kann nicht – bei der in einer Druckgas-Flasche gespeicherten Energie. 50 l x 200 bar ergeben umgerechnet einen Brocken von 1000 kg, der mit einer Geschwindigkeit von 160 km/h aus einer Höhe von 100 m herunter fällt, da sind alle Schutzhelme oder Standard-Ziegelwände wirkungslos.

In seiner Bilder-Sammlung zeigte Dr. Hanisch beeindruckende Ergebnisse, wenn man leichtsinnig oder unachtsam die Sicherheits-Hinweise missachtet. Das waren unter anderem die Reste der Acetylengas-Flasche, nachdem sie die Ziegelwand durchlöcherte, oder die Reste eines Pkw, in dessen Kofferraum eine Druckgas-Flasche transportiert wurde. Nur, das Ventil war undicht, dann ging die Beleuchtung beim Öffnen des Kofferraum-Deckels an...

Die auf Seite 40 abgebildete Skizze wurde nach einem vorgeführten Firmen-Video erstellt. Darin ist die Flugweite einer Druckgas-Flasche nach einer „vorsätzlich falschen“ Behandlung zu erkennen. Der 10-l-Behälter war extra für diesen Versuch auf eine Rampe montiert, das Ventil wurde mit einer speziellen Vorrichtung abgeschlagen. 200 bar Gasdruck konnten sich über ein 5 mm großes Loch entspannen – und nach unglaublichen 850 m landete das Geschoß im Zielgebiet. Ein wirklich beeindruckender Versuch über die Wirkung der in einer Druckgas-Flasche gespeicherten Energie. Da hält auch keine Ziegelwand den Marsch des Flugkörpers mehr auf!

Wie nun eine Druckgas-Flasche lagern oder wohin stellen, wenn das Gas für die laufenden Laborarbeiten benötigt wird? Hier haben sich Gesetzgeber und Juristen ein paar Feinheiten ausgedacht. Ist der Druckregler angeschlossen, dann ist diese Druckgas-Flasche im Zustand des Entleerens. Dabei ist es egal, ob das Ventil offen oder geschlossen ist. Eine weitere Druckgas-Flasche darf bereitgehalten werden – die dritte ist dann aber juristisch gelagert. Und dafür benötigt man ein spezielles Lager. Ist das Lager mit Gittern an drei Seiten frei, ist das „Lagerung im Freien“. Sind drei Seiten zu oder hat es höhere, geschlossene Wandflächen, dann ist es ein Lagerraum. Und der muss durch Zuluft belüftet werden!

Gasflaschen für die tägliche Arbeit frei im Laborraum aufstellen, wenn auch angekettet? Besser nicht. Brennt es doch einmal, dann zerknallen die Druckgas-Flaschen unweigerlich aufgrund der thermisch bedingten Druckerhöhung. War schon lange für Flüssigkeiten im Labor die freie Menge beschränkt und mussten Lösemittel-Schränke deswegen besonders anspruchsvolle Isoliereigenschaften aufweisen, hat man sich inzwischen auf einheitliche Normen geeinigt, erläuterte Herr Bauer, Fa. asecos. 90 min müssen heute die Schutzschränke im Feuer aushalten, egal ob für Flüssigkeiten oder Druckgas-Flaschen gebaut. Dabei darf keine Temperaturerhöhung über 50 K an ausgewählten, inneren Punkten messbar sein.

Nicht mehr als fünf...

Aber Vorsicht: Das schöne Zertifikat „G90“ wird nicht mehr erfüllt, wenn der Schrank mehr als fünf Löcher hat. Stellt man sich einen Sicherheitsschrank für 2...3 Druckgas-Flaschen mit seinen Betriebs-Gasleitungen vor, eine Druckluft-Leitung für ein Sicherheitsventil, ein Datenkabel, etc., sind hier mehr als fünf Öffnungen technisch notwendig. Da haben damals wichtige Leute zusammengesessen, lange bis zur aktuell vereinbarten Norm diskutiert – und dabei die Praxis vergessen.

Schaden zu verhindern bei sicherer Entnahme hochreiner Gase in großen Volumina zu Produktionszwecken? Dies lässt sich hier in der vorgegeben Kürze nur durch das Zusammenfassen einiger weiterer Vorträge dieses Seminars beleuchten.

Das Planungskontor Strickler, PKS, beschrieb anhand einiger realer Anlagen, wie sich der Planungsablauf einer Reinstgas-Anlage entwickelt. Alle Komponenten einer Reinstgas-Versorgung müssen so ausgelegt sein, dass die ursprüngliche Reinheit der Gase nicht negativ verändert wird. Alle Armaturen müssen der Druckgeräte-Richtlinie entsprechen! Giftige Gase dürfen nicht „einfach mal so“ beim Spülen oder Flaschenwechsel übers Dach abgeführt werden. Natürlich liefern die Armaturen-Hersteller gereinigte, partikelfreie Armaturen, wie auch die Gase-Lieferanten die kontinuierliche Gase-Reinheit garantieren. Aber schon ein einziger betätigter Kugelhahn liefert zahlreiche Partikel, die den Produktions-Prozess extrem stören können. Um trotzdem vorhandene Partikel zuverlässig aus dem Gas abzuscheiden, sind Filter einsetzbar oder zwingend notwendig.

Pall stellte diverse Filtereinheiten vor, die neuen Konstruktionen sind ohne O-Ringe, das Filtergehäuse entsprechend der gestellten Reinheits-Anforderung komplett verschweißt. Denn es gilt: „Filtergehäuse und Filter-Material dürfen während ihres Einsatzes nicht das Gas verunreinigen!“

O-Ringe als Dichtelemente sind in Reinstgas-Anlagen unerwünscht oder gar nicht akzeptabel. Bei Rohrleitungen auch nicht notwendig – das Orbital-Schweiß-Verfahren ist eine etablierte und sichere Technik. Die Rohrenden werden automatisch durch die Haltezange justiert und mit Schutzgas umspült. Die relevanten Parameter für den Schweißvorgang sind gespeichert und dokumentiert, so dass nach den ersten geprüften Schweißnähten eine Serie hochwertigster Schweißnähte für die Verteilung von Reinstgasen realisiert werden kann, wie die Fa. ARC dies auf ihrem Stand auch vorführte.

Sind zusammengeschaltete Rohre für wenige reine Gase schon anspruchsvoll, dann lässt sich dieser Anspruch noch potenzieren. Herr Portugall, Fa Bosch, Reutlingen, muss während seiner täglichen Arbeit eine Fabrikation von IC-Wafern und Sensoren an einem einzigen Standort mit ca. 7000 Mitarbeitern sicherstellen. Hier helfen keine Gasflaschen-Schränke und keine Einzelfilter mehr – die Gase werden in solchen Mengen verbraucht, dass nur noch Lagerung der verflüssigten, tiefkalten Gase in Tanks den Produktions-Bedarf erfüllen kann.
Im Falle des flüssigen Stickstoffs sind es „nur“ 1200 kg/h, die über Rohrleitungen verteilt werden. Dazu kommt noch Wasserstoff aus Tanklagern, wie auch der Sauerstoff für diverse nachfolgende Reinigungsstufen in Tanks vorgehalten werden muss.

Stickstoff und Wasserstoff werden in separaten Mischanlagen als Formiergas aufbereitet – war es das? Nein. Die hochreinen Gase werden über die orbital verschweißten Edelstahl-Leitungen bis zur Verbrauchsstelle verteilt. Zwingend sind hier totraumarme Ventile, deswegen werden nur Faltenbalg- und Membran-Ventile, keine Kugelhähne, eingebaut.
Zum Netz für hochreines Gas ist ein weiters Gas-Verteilungsnetz aus Kupferrohr installiert. Dieses Netz ist bis Reinheit 5.0 definiert. Diese Anforderungen sind dann zu erfüllen, wenn bei der Herstellung der hartgelöteten Verbindungen nur flussmittelfreies Hartlot eingesetzt wird.
Herr Steinmetz, Fa. Spectron, war mit seiner Produktpalette weit entfernt von diesem Volumenverbrauch. Er konstatierte in seinem Vortrag, die Einzelflasche sei immer noch die häufigste Lieferform im Vergleich zu Flaschenbündel oder installierter Tanks. Und diesem Gasvorrat und Nutzer-Bedarf dienen die Druckregler aus seiner Angebots-Palette. An diesen Standard-Produkten – den Druckminderern aller Hersteller – entzündete sich eine lebhafte Debatte. Es zeigte sich, dass ganz einfach eine bedeutende Lücke klafft in der Diskussion der im Normen-Ausschuss sitzenden wichtigen Leute. Wo endet die Garantie des Gase-Herstellers? Am Flaschenventil! Wo beginnt die Garantie des Armaturen-Herstellers? Am genormten Flaschen-Anschluss mit der Überwurf-Mutter!

Wo ist die Lücke? Das ist die Dichtung!!

Was vor vielen Jahrzehnten als Papier- oder Faser-Dichtung für technische Gase völlig ausreichend war, kann heute bei den enorm gestiegenen Ansprüchen an die Reinheit der Gase nicht mehr ausreichend sein. Geändert hat sich nur das Material der Dichtung. PCTFE und PVDF sind die anspruchsvolleren Werkstoffe dafür. Aber es sind und bleiben einfache Flachdichtungen, unvollständig gekammert während des Einsatzes.

Fehlbedienungen oder fehlender Weichmacher

Schon geringste Fehlbedienung oder auch zu alte und deswegen weichmacherarme Dichtungen verursachen Lecks. Schlimmer noch, einige Zeit ist die Dichtung dicht, dann treten plötzlich Spannungsrisse auf. Ein durchaus bei Nutzern bekanntes Phänomen, wie es auch vom Seminarleiter, Herrn Kohler, bestätigt wurde. In seinem Vortrag über Fehlermöglichkeiten, sicherer und richtiger Flaschenwechsel bei besonders toxischen Gasen, notwendiger Helium-Lecksuche, zeigte er noch mehr aus der Gruselkiste seiner Fotosammlung.

Überraschend undichte Dichtungen als Stand der Technik? Dazu nur zwei Beispiele: Wasserstoff bildet in Luft zwischen 4...76 Vol% ein explosives Gemisch. Der alte MAK-Wert, heute AGW-Wert genannt, liegt für Silan bei 0,005 ppm... Jede neue Dichtungs-Geometrie, (beispielsweise metallische Dichtungen analog der USA-Technik) könnte hier bedeutende Verbesserungen beim sicheren Umgang mit giftigen oder brennbaren Gasen bringen. (Anmerkung des Autors: Ein asiatischer Produzent bietet inzwischen metallisch gefasste Dichtungen für Druckminderer an).

Sehr unverständlich ist für den sicheren Umgang mit Gasen die Erkenntnis, dass Ammoniak als riechend und giftig-aggressives Gas und die in Relation dazu harmlosen Edelgase an den Armaturen die gleichen Anschluss-Gewinde laut Norm aufweisen. Warum? Bei den korrosiven wie bei den giftigen Gasen setzt man aus Sicherheits-Gründen Armaturen aus Edelstahl ein. Ein Nebeneffekt ist es, dass man Edelstahl-Druckminderer an glänzenden Oberflächen erkennt. Messing-Armaturen dagegen eher an stumpfen, gelben Oberflächen. Was verleitet große Hersteller dazu, Armaturen aus Messing so geschickt an der Oberfläche zu beschichten, dass sie mit Edelstahl-Armaturen verwechselt werden können? Soll der Anwender zuvor mit der Feile das Material prüfen?

Wie bereits erwähnt, lag am 2. Seminartag der Schwerpunkt bei Reinstgasen und deren Regelung. Frau Dr. Hahn, Fa. Linde, erläuterte in ihrem Vortrag, wie aufwendig in manchen Fällen die Analysen von Verunreinigungen sein können, wenn sie nur in Spuren vorhanden sind. Nicht nur, dass verschiedene Analysenverfahren zu kombinieren sind, auch die stark korrosiven Eigenschaften von Chlor oder Bromwasserstoff erfordern besondere Sicherheitsmaßnahmen. Und natürlich müssen die Analysensysteme gegenüber diesen Chemikalien beständig sein.

Statt Verunreinigungen in Gasen zu bestimmen, geht man bei Fa. Entegris davon aus, dass diese fast immer störend vorhanden sind. Und deshalb ist es am effektivsten, die notwendigen Gase direkt vor der Verbrauchsstelle zu reinigen. Unter dem Begriff Purifier sind entsprechende Einrichtungen zu beziehen, sie müssen jedoch vor dem Einsatz für die Reinigungsaufgabe sorgfältig spezifiziert werden, damit die gewünschte Reinheit der Gase auch dauerhaft garantiert werden kann.

Granulate für giftige Gase

Dass für chemische Prozesse oder für Dotierungs-Prozesse in der Elektronik-Bauteile-Fertigung hochreine, korrosive und besonders giftige Gase notwendig sind, ist allgemein bekannt. Auch hier muss gelegentlich eine Rohrleitung gespült oder eine Armatur getauscht werden. Dabei würde das Spülgas „übers Dach gehen“ – das ist jedoch und aus gutem Grunde nicht erlaubt.

Vorstellbar ist zudem, dass der gesamte Inhalt einer Druckgas-Flasche mit toxischem Inhalt sich im Störfalle über die Abblaseleitung entspannt. Und für diese Sicherheits-Anforderungen gibt es eine verblüffend einfache Lösung. Herr Foy, Fa. CS Clean Systems, stellte das besondere Absorber-Granulat und seine Anwendung für Labor und Betrieb vor. Es genügt eine kleine Kartusche, direkt im Flaschenschrank installiert, und schon diese kleine Einheit kann den gesamten Inhalt einer Fluorgas- oder Chlorgas-Flasche absorbieren. Was im Kleinen funktioniert, ist auch in Produktionsbetrieben mit seinen wesentlich größeren Vorräten an giftigen Gasen einsetzbar. Dann sind die Kartuschen entsprechend größer dimensioniert und heißen Absorber-Tanks. Und was passiert nach dem Schadensfalle? Die Kartuschen oder die Absorber-Tanks werden einfach getauscht und das darin enthaltende Absorber-Granulat wird in der Herstellerfirma fachgerecht entsorgt. Eine verblüffend einfache Sicherheits-Einrichtung, die für die betroffenen Anwender und Firmen eine effektive Lösung garantiert.
Ein Fazit aus den beiden Tagen in Stuttgart: Lebhaft geführte Diskussionen zwischen Besuchern, Firmenvertretern und Vortragenden, hilfreiche Tipps bei der Installation von Armaturen, beim Umgang mit Druckgasen und toxischen Gasen – da bleibt nur der Hinweis, dass das nächste Seminar 2012 stattfindet. Zuvor gibt es vom gleichen Veranstalter-Team am 27./28. September noch einen Vakuum-Workshop. Details dazu unter: www.ihfg.uni-stuttgart.de/aktuelles/vakuumworkshop2011.

Dipl.-Ing. Walter David*)

  1. Technische Universität Darmstadt, Ernst-Berl-Institut, E-Mail: david@ct.chemie.tu-darmstadt.de


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