Instrumentelle Analytik

Analyse von Kunststoffverpackungen


Bild 1: Ein Apfel in der Kunststofffolie/-einlage mit spezifischen Abmessungen für den Transport der Früchte. Die roten Kreise umgrenzen die beiden Analysenbereiche, die in Bild 2 und 3 dargestellt sind.

Uwe Oppermann, Marion Egelkraut-Holtus, Dr. Markus Ortlieb*)

  1. Shimadzu Europa GmbH, Albert-Hahn-Str. 6-10, 47269 Duisburg, Tel. 0203/7687-0, Fax /766625, E-Mail: shimadzu@shimadzu.eu.
Kartons gelten als das beste Transportmittel für Äpfel. Eine speziell konstruierte Einlage schützt die Früchte und verhindert ihr Verrutschen. Die in Bild 1 gezeigte Einlage hat zwei Bereiche: einen faserverstärkten, der die Früchte einfasst (Bild 2), und einen weichen und glatten Bereich (Bild 3). Im Folgenden wird eine Kunststoff-Einlage für eine Kartonverpackung mit spektroskopischen Techniken analysiert. Die Anwendung zeigt, wie FTIR, EDX und ICP-Techniken einander ergänzen. Während FTIR und EDX die Proben nicht zerstören, benötigt ICP eine Probenaufbereitung, ermöglicht aber bessere Nachweisgrenzen bezüglich der Elemente in der Probe.

Der Apfel ist die populärste kultivierte Baumfrucht. 64 Mio. Tonnen Äpfel wurden 2008 weltweit angebaut. China produzierte mit 27,5 Mio. Tonnen über 40 % der Gesamtmenge. Mit etwa 7 % der Weltproduktion belegen die USA den zweiten Platz im Apfelanbau. Die Forschung weist darauf hin, dass Äpfel das Risiko von Dickdarm-, Prostata- und Lungenkrebs vermindern könnten. Sie sind eine reichhaltige Quelle von antioxidanten Verbindungen. Darüber hinaus könnten sie auch helfen, Herzerkrankungen zu bekämpfen.

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Äpfel werden weltweit angebaut und konsumiert. Sie sind Weltenbummler. Um sie in einem guten Zustand und in bester Beschaffenheit für Markt und Konsumenten bereit zu stellen, müssen sie gut behandelt werden, um nach ihrer Reise wohlbehalten anzukommen. Transportvorbereitung und die Verpackungsprozesse sind im Apfelanbau automatisiert. Moderne Anlagen sortieren die Früchte nach Größe und Qualität und packen sie in einen Karton. Wichtige Verpackungskriterien sind:

  • Der Inhalt muss ein einheitliches Erscheinungsbild haben – die Äpfel müssen die gleiche Größe und Farbe besitzen.
    • Die Verpackung muss die Äpfel vor mechanischer Einwirkung schützen.
  • Die Verpackung muss neu, sauber und mit aufgedruckten Bezeichnungen und Informationen versehen sein.

Das Kunststoff-Verpackungsmaterial wurde mit Molekül-Spektroskopie, repräsentiert durch FTIR, analysiert sowie mit der Elementanalytik durch die EDX- und ICP-Technik. Der Vorteil von FTIR und EDX besteht darin, dass sie die Probe während der Analyse nicht zerstören. Ein Vorteil der ICP liegt in der Multielement-Analytik mit einer einzigen Messung, weitgehend unabhängig von der Konzentration der interessierenden Elemente.

Analyse mit FTIR

Eine Probe der Einlage wurde ohne chemische Vorbehandlung mit dem Spektrometer IRAffinity-1 von Shimadzu analysiert. Da das Material (Bild 3) sehr dünn war, konnte eine Messung im Transmissionsmodus durchgeführt werden. In Bild 4 sind die Ergebnisse dargestellt. Das Infrarotspektrum zeigt ein Polypropylen-Spektrum, was aufgrund der auf der Einlage aufgedruckten Bezeichnung „PP“ zu erwarten war. Interesse weckt ein Blick auf die Basislinie dieser Messung, die eine starke Flanke zeigt. Die Steigung in der Basislinie der Einlage ist vergleichbar dem Christiansen-Effekt von Partikeln in einem KBr-Pressling (Kaliumbromid), welcher für Transmissionsmessungen bekannt ist. Aufgrund dieser Kenntnis ist zu erwarten, dass einige Festpartikel Teil der Folienstruktur sind.

Ein „Silver Gate“ Single-Reflection-System, ausgestattet mit einem ZnSe-Kristall (Zinkselenid), wurde für die Oberflächenmessungen im Bereich 2 in Bild 1 eingesetzt. Das Material ist zu dick für eine Analyse im Transmissionsmodus. Diese Messtechnik erlaubt ein Eindringen des Strahls um 2 µm in die Probenoberfläche. Ein Spektrum ist in Bild 5 dargestellt. Zur Analyse der unbekannten Spektren wurden Shimadzu- und kommerzielle Bibliotheken wie Sadtler (Bio-Rad) herangezogen, um die Infrarotspektren zu identifizieren. Anhand dieser Bibliotheken wurde als Grundmaterial Polypropylen (PP) gefunden. Die nächsten Hauptabweichungen wurden einem Supra-Plast-Material und einem Polysilikat (Verstärkungsadditiv aus silberweißen Fasern mit schwarzen Einlagerungen) zugeordnet, die in der Sadtler-Hummel-Bibliothek gefunden werden konnten. Die Gegenwart dieses Additivs erscheint zutreffend, da das enthaltene Silikat die Ursache für den immensen Abfall der Basislinie im Transmissionsmodus sein kann. Die Silikatteilchen erzeugen Streulichtphänomene.

Analyse mit dem EDX-720

Da einige Polysilikate und Additive gefunden worden waren, war es von Interesse, nach dem für die Folie verwendeten Additivtyp zu forschen. Aufgrund der Übereinstimmung deutet die Bibliothek als erstes auf ein asbesthaltiges Mineral hin basierend auf Magnesium (Mg), Eisen (Fe) und Silizium (Si). Allerdings basieren Additive nicht auf diesen Materialien. Als Screeningmethode konnte EDX innerhalb kürzester Zeit die Hauptelemente nachweisen, aus denen das Mineral/Additiv besteht. Ein Standard-EDX-720 fand die folgenden Elemente: Calcium (Ca), Silizium (Si) und Eisen (Fe) in hohen Konzentrationen. Das Ca-Signal war außerordentlich hoch. Die leichten Elemente wurden nicht analysiert.

Analyse mit dem ICP-9000

Die Existenz von Silizium in den Proben wurde mit FTIR und EDX gefunden. Also wurden die Proben mit einer Lösung aus 5 ml HF und 10 ml HNO3 für die ICP-Analyse aufgeschlossen. Durch Einsatz dieses Aufschlussmediums wurde das Silizium vollständig gelöst.

Die Probe wurde mit einem Shimadzu ICPE-9000 gemessen. Das Ergebnis zeigt die nebenstehende Tabelle. Eine Doppelmessung jeder Probe wurde durchgeführt – ebenso wie eine Blindprobe und ein Kontrollstandard, um die Richtigkeit der Methode zu prüfen.

Fazit

Die Kunststofffolie enthält andere Materialkomponenten als Polypropylen. Basierend auf den charakteristischen Materialeigenschaften und der Zielverwendung wurde das PP mit einigen Additiven behandelt. Diese bestehen zumeist aus kostengünstigen Mineralien wie Talkum, Sand, Calciumcarbonat und Hematit. Die Analysendauer mit allen drei Messgeräten betrug weniger als 15 Minuten.
Talkum: Mg3Si4O10(OH)2 ; Sand/Quarz: SiO2 ; Feldspat: KAl Si3O8 ; Hämatit: Fe2O3.
(Nachdruck aus Shimadzu News 2-2010)

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