Fachbeitrag

Thermische Feldflussfraktionierung

Trennung von Polymeren und Gelen
Bild 6: Overlay Radienverlauf (rot) und 90°-Lichtstreusignal (blau) einer Latex-Trennung.

Dipl.-Chem. Evelin Moldenhauer, Dr. Thorsten Klein*)

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Die Thermische Feldflussfraktionierung (FFF) eignet sich hervorragend zur schonenden und hochauflösenden Trennung und Charakterisierung von Polymeren und Gel-Anteilen über einen großen Molekulargewichtsbereich von 5 x 103...109 Da. Die Thermische FFF ist analog wie eine HPLC aufgebaut und besteht aus einer Pumpe, einem Injektor, einer Trenneinheit und geeigneten Detektionssystemen, wie z.B. Multi-Angle Light Scattering (MALS) und Brechungsindexdetektion (DRI).


Im Gegensatz zur Chromatographie erfolgt die Trennung bei der Thermischen FFF jedoch nicht in einer Trennsäule, sondern in einem offen durchströmten Trennkanal (Bild 1), der keine stationäre Phase enthält. Die Trennung in diesem Kanal erfolgt strikt aufgrund der Molmasse bzw. der chemischen Zusammensetzung der Polymere unter dem Einfluss eines extern angelegten Temperaturfeldes. Zunächst eluieren die kleineren Molmassen gefolgt von den größeren Probenanteilen. Zuletzt verlassen Gele und andere komplexe Polymerstrukturen den Kanal. Die Elutionsreihenfolge ist damit umgekehrt zur GPC/SEC.

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Als Eluenten können alle Arten von organischen Lösungsmitteln verwendet werden. In beschränktem Maße lassen sich aber auch wässrige Medien einsetzen. Die Trennung ist sehr schonend und läuft ohne Scherkräfte ab. Eine Ausschlussgrenze wie bei der GPC/SEC existiert nicht. Für den laufenden Betrieb ist nur das Lösungsmittel notwendig. Der Kanal enthält keine Verschleißteile und kann gegebenenfalls auch einfach gereinigt werden.

Großer Messbereich

Die in Bild 2 gezeigte Trennung eines Polystyrolgemisches verdeutlicht den großen Messbereich der Technologie. Polymere im MDa-Bereich und größer lassen sich einfach und mit hoher Auflösung trennen. Die Thermische FFF lässt aber auch die Charakterisierung kleinerer Molmassen zu. Bild 3 zeigt die Trennung von Polystyrol im Bereich unter 10 kDa.

Weiterhin ist die Thermische FFF bestens geeignet, wenn neben den Polymeren auch quervernetzte und verzweigte Strukturen sowie Gele in der Probe vorhanden sind. Diese Anteile, welche in der Chromatographie durch Filtration oder spätestens in der Vorsäule abgetrennt werden, lassen sich neben den polymeren Anteilen in einer Trennung nachweisen und charakterisieren. Damit zeichnet die Thermische FFF ein komplettes Bild der Probe, bei dem höhermolekulare Anteile nicht diskriminiert werden. Insbesondere in den Materialwissenschaften hat sich immer wieder gezeigt, dass sich die FFF-Daten deutlich besser mit Viskositätsmesswerten korrelieren lassen als herkömmlich bestimmte Werte aus der Chromatographie. Zudem sind der Anteil und die Struktur der höhermolekularen Gel-Bestandteile häufig entscheidend für die makroskopischen Eigenschaften eines Werkstoffs. In Bild 4 ist die Trennung einer Latexprobe mittels Thermischer FFF gezeigt.

Die Überlagerung der Lichtstreusignale mit den aus dem Multi-Angle Light Scattering (MALS)- und RI-Daten berechneten Molmassen zeigt, dass die Molmassenverteilung des Gels von 107 bis hinauf zu 109 Da reicht. Das Gel weist Radien von ca. 100...200 nm aus, welche ebenfalls mit Hilfe des MALS-Detektors berechnet wurden.

Fazit

Die Thermische FFF eignet sich zur schnellen, schonenden und hochauflösenden Trennung von Polymeren und Gelen in organischen und zum Teil auch in wässrigen Medien. Technisch lässt sich die Thermische FFF wie eine Chromatographieanlage betreiben. Es werden jedoch keine Trennsäulen mehr benötigt, da die Säule durch einen Trennkanal ersetzt wird, der mit einem Temperaturgradienten arbeitet. Die Trennung erfolgt auf Basis des Molekulargewichts bzw. der chemischen Zusammensetzung der Polymere.

Die Trennung mittels Thermischer FFF ist über einen großen Molmassen- und Radienbereich möglich, ohne dass eine Ausschlussgrenze diesen einschränkt. Daher lässt die Thermische FFF einen umfassenden Blick auf die komplette Probe zu und hochmolekulare Anteile werden nicht diskriminiert. Die Technologie ist robust und einfach zu bedienen und wird bereits in der F&E sowie der QS (24/7) bedeutender internationaler Chemiefirmen eingesetzt.

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