GC-Tipp

Leckagen – wenn dem System die Luft ausgeht

Der Fall
Schon immer war es genau die Mischung von Permanentgasen welche, obgleich für den Menschen unverzichtbar, für die GC-MS-Kopplung eher ein Problem ist: Die Luft! Ein ungewollter Eindringling welcher sich durch eine Leckage im System breit macht und dort zum einen Einfluss auf Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit nimmt.

Aber nicht nur das: Zum anderen kann er auch, wenn längere Zeit unentdeckt, einen nicht unerheblichen Schaden an stationärer Phase, MS-Detektor-Filamenten und Multiplier anrichten. Und damit wäre man direkt beim Problem: Nicht jede Leckage wird sofort bemerkt. Und hat man die Luft erst mal im Tune – durch Einbußen in der Systemfunktionalität oder den Analysen-Resultaten erkannt – so gilt es sie zu lokalisieren. Genau an diesem Punkt wird oft viel Zeit an unnötigem Vorgehen verschenkt. Oder noch viel schlimmer: Es werden, in Hoffnung auf Erfolg, sämtliche Verbindungen und Verschraubungen nachgezogen und dabei oft Ferrules, O-Ringe oder Gewinde beschädigt.

Die Lösung
Wird am GC/MSD eine Leckage vermutet oder bewiesen, so ist die Existenz von Luft im gesamten System erst mal ein Fakt. Zum lokalisieren der Leckage beginne ich mit der Abfrage von Ereignissen, Parametern und Messwerten welche mir die Möglichkeit bieten, einzugrenzen oder direkt zu erkennen wo mein Leck sich befindet.

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1. Regel: Schau was geändert wurde!

  • Viele Probleme sind versehentlich durch menschliches Handeln entstanden. Jedes Mal, wenn ein System repariert, gewartet, umgebaut oder verändert wird, besteht die Möglichkeit eines neuen Problems. Rechne immer damit! Auch wenn Du „nur“ ein Septum gewechselt hast…
  • Wenn das MSD gerade nach Wartungsarbeiten oder Reinigung wieder herunter gepumpt wurde, rechne mit Leckagen oder fehlerhafter Montage.
  • Auch das Wechseln von Gas- oder anderen Vorfiltern sowie das Wechseln der Gasflasche sollte bei auftretenden Problemen noch einmal überdacht werden.
  • Wenn die GC-Säule getauscht wurde, rechne mit Leckagen bei anhaltendem Säulenbluten.

2. Regel: Wenn „schwierig“ nicht funktioniert, geh´ zurück zu „einfach“!

  • Eine komplexe Aufgabe ist nicht nur schwierig durchzuführen, sondern noch schwerer auf Fehler zu überprüfen. Wenn Probleme bei der Messung einer Probe auftreten, überprüfe erst mal den Tune bevor Du ins Detail gehst.
  • Sind Tune und Air/Water Check OK, versuche eine andere Mess-Methode, messe einen Blindwert oder ein Referenzmaterial. Sei Dir deines Urteils „Leckage“ sicher (s. auch Abbildung 1)!

3. Regel: „Divide and Conquer“ – „unterteile und bewältige“

  • Diese Vorgehensweise wird als „half-split Troubleshooting“ bezeichnet. Wenn Du die Ursache der Leckage auf einen bestimmten Teil des Systems isolieren kannst, hast Du es leichter den Fehler zu beheben.
  • Um festzustellen, ob eine Leckage dem MSD oder dem GC entspringt, gibt es verschiedene Vorgehensweisen. Finde erst den Teil des Systems dem Du die Leckage zuordnen kannst.

Diese recht simple Vorgehensweise lässt sich in der Praxis leicht umsetzten. Beispiel: Ermittle ich bei einem Säulenfluss von 1 ml/min, eine gewisse Quantität (X) an Luft (m/z= 28/32) im Tune so erhöhe ich meinen Säulenfluss auf 2 ml/min (also ca. das Doppelte)! Nachdem ich ein paar Sekunden verstreichen lasse, tune ich das System erneut. Jetzt beobachte ich die Quantität (X) meiner Luft (m/z= 28/32). Hat sich die Quantität (X) erhöht, befindet sich meine Leckage GC-seitig. Denn durch das Erhöhen des Säulenflusses, bringe ich mehr Luft ins MSD und somit steigt mein Wert (X). Hat sich die Quantität (X) verringert, befindet sich meine Leckage MSD-seitig. Denn durch das Erhöhen des Säulenflusses bringe ich diesmal mehr reines Trägergas ins MSD und verdünne damit den Luftanteil im MSD bzw. ich verändere das Verhältnis zu Gunsten des Trägergases. Also: Bewege Dich einfach und effizient auf der richtigen Spur.

Das Fazit
Jede Form von Fehlerbehebung führt früher oder später zu einer Konsequenz. Mit der richtigen Vorgehensweise in Verbindung mit logischer Schlussfolgerung und einer Grundkenntnis für das Analysengerät das ich bediene, kann diese Konsequenz aus einem hohen Maß an Effizienz und wenig unnötigem Handeln bestehen. Das führt mich zum Ziel und zur schnellen Wiederaufnahme des Analysenbetriebs. Und: Jede Schraube, die ich unnötig drehe hat eine Konsequenz.

Kai Jaschik, Agilent Technologies, Waldbronn

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