Analysemethode
Phenole mittels GC-MS nachweisen
Damit Phenole durch Ersatzbaustoffe nicht in Böden und Gewässer gelangen, sind für solche Stoffe entsprechende Untersuchungen auf Phenole durchzuführen. Die Autorin dieses Beitrags beschreibt eine Analysemethode mittels GC-MS (Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie).
Ab August gilt die neue Ersatzbaustoffverordnung, was auch für Labore einige Änderungen mit sich bringt. Unter anderem rückt die DIN 38407-27 mehr in den Fokus. Diese Norm behandelt die Bestimmung ausgewählter Phenole in Grund- und Bodensickerwasser, in wässrigen Eluaten und Perkolaten mittels GC-MS (Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie). Es ist absehbar, dass diese Methode die derzeit noch gängige Untersuchung mittels UV-Vis-Spektroskopie ablösen wird.
Phenole können als Naturprodukt aus Stein- und Braunkohle mittels Destillation gewonnen oder auch synthetisch hergestellt werden. Sie finden Anwendung in Kunstharzen, Kunststoffen, Farbstoffen, Pharmazeutika und Pestiziden. Auch Tannine zählen zu den Phenolen; sie dienen als Geschmacksträger (Aromen in Wein oder Whisky). Chlorphenole hingegen kommen nicht in der Natur vor, sondern werden synthetisch hergestellt. Sie sind giftig, schwer wasserlöslich und zum Teil krebserregend. Sie werden als Holzschutzmittel, Herbizide und Fungizide angewendet. 2-Chlorphenol wird beispielsweise auch als Desinfektionsmittel oder zur Herstellung von Arzneimitteln und Farbstoffen eingesetzt und gelangt durch die Verwendung dieser Produkte ins Grundwasser.
Aufgrund ihrer vielseitigen und zahlreichen Einsatzmöglichkeiten kommen Phenole häufig zum Einsatz. Sie können damit auf vielen Wegen ins Grund- und Bodensickerwasser gelangen, weswegen Wasserproben auf diese Stoffe auch in Umweltlaboren analysiert werden.
In Umweltlaboren werden Phenole oft als Summenparameter angegeben, dem sogenannten Phenolindex; die Messungen erfolgen mittels UV-Vis-Spektroskopie. Mit der ab August gültigen Ersatzbaustoffverordnung ändern sich Anforderungen an die Labore: Dann müssen Phenole als Einzelkomponenten angegeben werden.
Analytik
Nach DIN 38407-27 müssen Phenole mittels GC-MS identifiziert werden und folgende Phenole als Einzelparameter bestimmt werden: Hydroxybenzol, 2-Methylphenol, 3-Methylphenol, 4-Methylphenol, 1,2-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 4-Fluorphenol, 4-Fluor-2-Methylphenol, 3-Fluorbrenzkatechin, 2-Chlorphenol, 3-Chlorphenol, 4-Chlorphenol, 2,3-Dichlorphenol, 2,4-Dichlorphenol, 2,5-Dichlorphenol, 2,6-Dichlorphenol, 3,4-Dichlorphenol, 3,5-Dichlorphenol, 2,3,4-Trichlorphenol, 2,3,5-Trichlorphenol, 2,3,6-Trichlorphenol, 2,4,5-Trichlorphenol, 2,4,6-Trichlorphenol, 3,4,5-Trichlorphenol, 2,3,4,5-Tetrachlorphenol, 2,3,4,6-Tetrachlorphenol, 2,3,5,6-Tetrachlorphenol, Pentachlorphenol, 2,4-Dibromphenol, 2,6-Dibromphenol, 2,4,6-Tribromphenol. Für die Bestimmung der Phenole und Chlorphenole bei dem im Folgenden gezeigten Beispiel wurde dieselbe Methode angewendet. Analysiert wurde ein Standard des Herstellers LGC Standards, der gezielt für die Messungen angemischt wurde. Daher entfiel eine Probenentnahme und -vorbereitung. Bei Untersuchungen zeigte sich, dass Phenole und Chlorphenole leichter zu identifizieren sind, wenn sie getrennt gemessen werden. Bilder 1 und 2 zeigen Einzel-Chromatogramme zu zwei Messungen: Hier dauerte die Bestimmung der Phenole 12 Minuten und die der Chlorphenole 14 Minuten. Bei der gleichzeitigen Messung von Phenolen und Chlorphenolen dauert eine Messung 25 Minuten.
Für die hier gezeigten Messungen wurde das Gerät „GCMS-TQ8050 NX“ von Shimadzu verwendet. (Auch das Modell GCMS-QP2020 NX eignet sich für solche Analysen.) Für die gaschromatische Auftrennung kam die Säule SH-Rxi-5MS, 30 m, ID; 0,25 µm, df; 0,25 mm zum Einsatz. Bei den unterschiedlich substituierten Phenolen und Chorphenolen sind Identifizierung und Trennung schwierig. Hier zeigte sich ein langsames Ofenprogramm und ein mittelhoch eingestellter Fluss als besonders geeignet. Kalibriert wurde im Bereich von 0,1 µg/l bis 1 000 µg/l mit einem extra dafür angemischten Standard von LGC Standards. Für 2-Chlorphenol zum Beispiel wurde ein Korrelationskoeffizient von 0,9999993 erreicht (Bild 3). Für die Kalibrierung wurde der Arbeitsbereich, also die Bestimmungsgrenze, aus der DIN 38407-27 entnommen und die Standards in Cyclohexan verdünnt.
Die GC-MS-Kopplung zeigte sich als ein empfindliches und robustes Verfahren für die Phenolbestimmung. Mit einer geeigneten Probenvorbereitung wird die Bestimmung der verschiedenen Phenole in Grund- und Bodensickerwasser, wässrigen Eluaten und Perkolaten nach DIN 38407-27 mittels GC-MS in naher Zukunft eine analytische Routine werden.
AUTORIN
Wynonna Nitsch
Produktspezialistin GC/GC-MS
Shimadzu Deutschland, Duisburg
[email protected]
www.shimadzu.de
Das könnte Sie auch interessieren
PFAS verringern die Aktivität von Immunzellen
In einer Studie des Helmholtz-Zentrums für Umweltforschung (UFZ) wurde mit einem am UFZ entwickelten Verfahren eine immunmodulatorische Wirkung durch PFAS nachgewiesen.
mehr...Freilandversuche und Toxizitätsuntersuchungen
Regenwasser wäscht Biozide aus Fassadenputz
Vor einiger Zeit wurden in Schweizer Gewässern Biozide nachgewiesen, die in der Landwirtschaft nicht mehr eingesetzt werden dürfen. Forschungsergebnisse deuten auf eine andere Quelle dieser Schadstoffe hin: Ein Forschungsprojekt der Hochschule...
mehr...Wie belastet ist die Elbe?
Forscher und Forscherinnen des Helmholtz-Zentrums für Umweltforschung (UFZ) verfolgen den Weg von Umweltchemikalien, Nano- und Mikroplastik und Nährstoffen von der Quelle der Elbe bis in die Nordsee.
mehr...Untersuchung zu Datenanalyseverfahren
Mikroplastikanalytik auf dem Prüfstand
Das Fehlen von einheitlichen analytischen Standards verhindert derzeit die Vergleichbarkeit von Daten zu Mikroplastik in der Umwelt. Forscher und Forscherinnen der Universität Bayreuth und des Alfred-Wegener-Instituts haben erstmals zwei...
mehr...Abwassereinträge und Grundwasserströmungen
Auf den Spuren von Süßstoff Acesulfam
Forschende haben Fluss- und Grundwasserproben ausgewertet, die regelmäßig über acht Jahre hinweg gesammelt wurden. Sie zeigen, dass über die jahreszeitlich schwankende Konzentration von Acesulfam weitere Informationen zu Abwassereinträgen und auch...
mehr...Synthese phosphorhaltiger Chemikalien mit neuer Methode
Prof. Jan J. Weigand und sein Team von der Technischen Universität Dresden stellen eine neue Methode zur Herstellung phosphorhaltiger Chemikalien vor, welche für die Industrie bedeutend sein könnte.
mehr...Transparenz zur Produkt-Nachhaltigkeit
Elektronische Pipetten von Eppendorf erhalten ACT-Label
Eppendorf gibt bekannt, dass die Einkanalpipetten Xplorer® und Xplorer plus ein ACT®-Label von My Green Lab® erhalten haben.
mehr...Nachhaltigkeit und Energieeffizienz im...
Biobanken-Symposium
Das 11. Nationale Biobanken-Symposium am 25. und 26. Mai 2023 thematisierte Nachhaltigkeit, Energieeffizienz und innovative Technologien im Biobanking.
mehr...VUP-Konjunkturbarometer vom ersten Halbjahr...
Trendumkehr der Stimmungslage in der Laborbranche
Die Ergebnisse der VUP-Umfrage zum Konjunkturbarometer 2023, 1. Halbjahr, liegen vor. Wie der Deutsche Verband Unabhängiger Prüflaboratorien (VUP) mitteilt, zeigt das aktuelle Konjunkturbarometer eine Trendumkehr der Stimmungslage in der...
mehr...