Der HPLC-Tipp im Oktober

Poröses Material:

In den letzten 2…3 Jahren sind mehrere 1,7…1,9-µm-Phasen eingeführt worden. In diesem Jahr neu sind:

• Fortis 1,7 µm mit 380 m²/g. Laut Hersteller soll wegen der großen spezifischen Oberfläche eine höhere Kapazität sowie Beladbarkeit gegenüber Konkurenzmaterialien gewährleistet sein.
• Pathfinder XQ 2,5 µm mit einer „Polymerschicht“ an der Oberfläche und einer reklamierten Bodenzahl von 300000 Böden/m. Das Material ist für den Einsatz bei sehr hohen pH-Werten konzipiert (ich kann es bestätigen).
• 0,9-µm-Teilchen werden für die Kapillar-LC angeboten.
• 1,1-µm-Material existiert eigentlich schon länger. Die Hersteller werden allerdings wegen folgender „Handicaps“ vorerst auf eine Einführung verzichten (müssen): Es existieren z.Z. keine Geräte mit einem dafür notwendigen kleinen Totvolumen. Ebenso keine Pumpe für die notwendigen Drücke von mindestens 2000 bar – von der Reproduzierbarkeit der Packungsqualität und dem noch stark zu erwarteten „Frictional-Heating“-Effekt zu schweigen: Aufgrund der enormen Reibungskräfte zwischen Eluent und stationärer Phase bei sehr hohen Drücken wird im beträchtlichen Maße Wärme erzeugt und folglich entsteht ein merklicher Temperaturgradient in der Säule, der zur zusätzlichen Bandenverbreiterung führt.

Fused-Core-Technologie:

• SunShell C18 2,6 µm (Biotech, Schweden) mit „Polyfunctional Bonded Technique“. Auch hier soll durch die Quasi-Polymerschicht eine höhere Beladbarkeit gegenüber den anderen Fused-Core-Materialien zu erwarten sein.
• Accucore, ebenfalls 2,6 µm von Thermo.
• Phenomenex ist mit dem im letzten Jahr vorgestellten Kinetex 1,7-µm-Material z.Z. derjenige Hersteller, der Fused-Core < 2 µm anbietet.

Die Chemie der Oberfläche (Modifizierung):

In der Zwischenzeit bieten nahezu alle Hersteller von Fused-Core-Materialien (Supelco, Agilent, Phenomenex, Thermo) Phasen mit unterschiedlichen funktionellen Gruppen, die Phasen weisen somit orthogonale Eigenschaften auf – wichtig für die schnelle, effektive Methodenentwicklung. Beispiele: C18, C18 mit sterischem Schutz, Pentafluorphenyl (PFP), Phenyl-Hexyl, hydrophil endcapped und als HILIC. Wie weiter oben erwähnt, verschwindet zunehmend die klare Einteilung in RP, HILIC etc., z.B. Acclaim Mixed Mode HILIC 1. So kann beispielsweise eine Fused-Core-Säule mit PFP als funktionelle Gruppe sowohl im RP- als auch im HILIC-Modus betrieben werden. Desweiteren werden immer stärker Multi- oder Mixed-Mode-Phasen auf diversen Trägern lanciert. Hier seien drei Produkte auf Basis klassischen porösen Materials genannt: Acclaim Trinity P1, Scherzo SM-C18, Obelisc R. Natürlich fehlt die Mixed-Mode-Technologie auch bei Hybrid-Materialien für die UHPLC nicht: CSH („Charged Surface Hybrid“). Waters erweitert die XSelect-Familie um die 2,5-µm-Teilchen („Extended Performance“): In der BEH-Version erfolgt die Vermarktung ebenfalls ab diesem Monat und als CSH und HSS („High Strength Silica“) ab Januar 2012.

Das Fazit
In diesem Jahr hatten wir nur eine Einführung im Bereich 1,5…1,7 µm poröses Material. Bis auf Waters bieten alle großen Säulen-Hersteller verstärkt Fused-Core-Materialien mit unterschiedlichen funktionellen Gruppen. Nicht so stark, aber schon merklich, drängen sich Multi- bzw. Mixed-Mode-Phasen (z.B. RP-, polare und Ionenaustausch-Wechselwirkungen) in den Markt. Überhaupt sind die neu angebotenen Phasen in aller Regel für multiple Mechanismen geeignet. So sind neu eingeführten Materialien, die „nur“ klassische Tugenden aufweisen eher selten geworden, ein Beispiel dazu wäre InertSustain C18 von GL-Sciences: Inerte Oberfläche, 100 % Wasser-kompatibel, pH-Wert-stabil.

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