Analytik

Grundlagen und Auslegung von Kristallisationen

Die Kristallisation gehört zu den ältesten bekannten Grundoperationen zur Isolierung und Aufreinigung von Substanzen. Damit lässt sich ein Zielprodukt in reiner Form aus komplexen Mischungen isolieren. Hier ist die seit dem Altertum durchgeführte Gewinnung von Speisesalz aus Meerwasser zu nennen, bei der die unerwünschten Salze abgetrennt werden.

Heute gehört die Kristallisation zu den sehr weit verbreiteten thermischen Trennoperationen und dient gewöhnlich auch als Tool zur Produktgestaltung. Ziel ist dabei, definierte, anwendungsbezogene Feststoffeigenschaften des Produktes gezielt einzustellen. Dazu zählen u.a. Korngröße/-größenverteilung, Kornform und Festkörperform. Diese Produktcharakteristika sind wesentlich für Feststoffeigenschaften, wie Fließfähigkeit, Schüttdichte, Agglomerations- und Auflöseverhalten, verantwortlich, die für die jeweilige Produktapplikation im Bereich der Düngemittel, Feinchemikalien, Lebensmittel oder auch Pharmazeutika von besonderer Bedeutung sind. Beispielhaft soll hier die Isolierung von Haushaltszucker aus Rüben- oder Zuckerrohrextrakten angeführt werden, bei der im Multi-Tonnenmaßstab neben einer hohen Reinheit (<99,5 %) die Einstellung einer relativ engen Korngrößenverteilung ohne Feinkornanteil wesentlich ist, um unerwünschte Agglomeration zu vermeiden. Im Life- Science Bereich muss bei der Kristallisation gezielt die gewünschte Festkörperform, zum Beispiel ein spezielles Polymorph eingestellt werden, um eine sichere Anwendung des Wirkstoffs zu gewährleisten.

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Zur Auslegung des jeweiligen Kristallisationsprozesses ist eine Kenntnis der Grundlagen der Kristallisation und der zur Verfügung stehenden Palette an Kristallisationstechniken erforderlich.

Das Haus der Technik bietet dazu in Zusammenarbeit mit der APV Arbeitsgemeinschaft für Pharmazeutische Verfahrenstechnik e.V. das Seminar „Grundlagen und Auslegung von Kristallisationen in der chemischen und pharmazeutischen Industrie“ am 01.-02.12.16 in Berlin an.

Der Kurs beginnt mit dem inneren Aufbau der Kristalle, der wesentlich viele Kristallisationsphänomene, wie Wachstums- und Löseprozesse und die bei der Kristallisation erzielte Aufreinigung, bestimmt. Gleichzeitig bestimmt der innere Aufbau der Kristalle auch deren äußere Form, d. h. ob Nadeln, Kuben oder zum Beispiel Plättchen gebildet werden, und wie auf diese äußere Form gezielt Einfluss genommen werden kann, z.B. durch die Kristallisationsbedingungen oder die Auswahl des Lösemittel für die Kristallisation.

Um aus einer Mutterphase eine Kristallisation einleiten zu können, muss diese übersättigt werden. Hierzu stehen je nach dem Verhalten der gelösten Zielsubstanz und des Lösemittels diverse Techniken zur Verfügung. Grundlage bilden hier das Löslichkeitsverhalten der Zielkomponente in Abhängigkeit von verschiedenen Parametern, wie Temperatur, Lösemittel oder pH-Wert, und der nutzbare Übersättigungsbereich als Triebkraft des Kristallisationsprozesses. Im Kurs wird auf die Bestimmung der notwendigen Größen sowie deren möglicher Beeinflussung eingegangen. Der Einsatz der wichtigsten Kristallisationstechniken, zum Beispiel Kühlung oder Lösemittelverdrängung, die möglichen Kristallisationsapparate, deren Einbindung in die Gesamtanlage und die Prozessführung (Batch oder kontinuierlich) werden vorgestellt und diskutiert. Dabei wird ein breites Anwendungsfeld angesprochen; die Beispiele reichen von den anorganischen Massenprodukten (Salzen) über pharmazeutische Wirkstoffe und Feinchemikalien zur Rückgewinnung von Wertstoffen aus Abwässern. Die Referenten verfügen hier über einen reichen Erfahrungsschatz, der praxisnah im Kurs vermittelt wird. Neben der eigentlichen Kristallisation werden auch angrenzende, das Kristallisationsprodukt beeinflussende Prozesse, wie Agglomeration und Aufarbeitungsschritte im Downstream, behandelt. Auf die umfassenden Möglichkeiten der Charakterisierung des Kristallisats bezüglich partikulärer und chemisch-physikalischer Eigenschaften wird eingegangen.

Übungen, in denen Teilaspekte in Gruppen erörtert und diskutiert werden, komplementieren die Stoffvermittlung. Damit werden den Kursteilnehmern Handwerkszeug und theoretische Grundlagen für Planung, Durchführung und Troubleshooting von Kristallisationen im industriellen Umfeld vermittelt.

Alle Infos zum Lehrgang gibt es unter http://www.hdt.de mit Suchstichwort „Kristall“. Der gleiche Kurs wird auch in englischer Sprache angeboten: „Basic Principles and Design Criteria of Crystallizations in the Chemical and life-science Industry“ am 30.11.-01.12.16 in Berlin.

Dipl.-Ing. Kai Brommann, Haus der Technik

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