Untersuchung einer Probe mit sehr unterschiedlichen Partikelgrößen
Partikelgemische analysieren
Partikelgrößenbestimmung bei Proben, die Partikel über einen sehr breit verteilten Größenbereich enthalten, stellt für viele Messtechniken eine Herausforderung dar. Die Autoren beschreiben eine Methode und zeigen exemplarisch Ergebnisse aus Messungen.
Partikelgrößenbestimmung bei Proben, die Partikel über einen sehr breit verteilten Größenbereich enthalten, stellt für viele Messtechniken eine Herausforderung dar. Für einen Test wurden zwei Partikelgrößenstandards mit unterschiedlichen Größenbereichen zu gleichen Massenanteilen gemischt und analysiert. Diese Mischung wurde mit einem Messgerät basierend auf der dynamischen Bildanalyse (DIA) vermessen und der Einfluss der Pumpengeschwindigkeit auf die Dispergierqualität untersucht.
Messprinzip der dynamischen Bildanalyse
Die dynamische Bildanalyse (DIA) eignet sich für Partikelanalysen in einem Partikelgrößenbereich von wenigen Mikrometern bis in den Millimeterbereich. Das Messprinzip ist dem der statischen Lichtmikroskopie sehr ähnlich. Eine Lichtquelle und ein Objektiv sind erforderlich, um die Partikel zu beleuchten und zu vergrößern. Die dynamische Analyse beruht auf der Erzeugung eines Partikelstroms (in Luft oder Flüssigkeit) und der Auswertung der Schattenprojektionen von Partikeln mit hunderten Bildern pro Sekunde mittels einer Hochgeschwindigkeitskamera. Ein spezieller Algorithmus ermöglicht die Trennung und die Analyse jedes einzelnen abgebildeten Teilchens.
Der erhaltene große Datensatz an Bildern beschreibt jedes detektierte Teilchen im Detail mit einem definierten Satz von Größen- und Formparametern. Auf dieser Grundlage können probenspezifische Partikelgrößen-, aber auch Formhäufigkeitsverteilungen bestimmt werden. Im Gegensatz zu anderen Methoden der Partikelgrößenbestimmung, wie z. B. der Laserbeugung, ist ein anzahlbasiertes Gewichtungsmodell der Häufigkeitsverteilung das primäre Ergebnis. Über- oder Unterkorn-Fraktionen werden im Vergleich zu volumenbasierten Gewichtungsmodellen deutlicher dargestellt und können bezüglich ihrer Größe und Form im Detail analysiert und verglichen werden.
Das für die hier beschriebenen Untersuchungen verwendete Partikelmessgerät Litesizer DIA 500 (Bild 1) ist ein Ein-Kamera-Dual-Objektiv-Gerät mit automatischer Umschaltung der Objektive und einer Option zur automatischen Datenzusammenführung. Der Wechsel zwischen den Dispergiereinheiten für Nass- und Trockenmessung erfolgt ohne Werkzeug.
Der Messbereich des Zoom-Objektivs liegt zwischen 0,8 µm und 300 µm, während der Messbereich des Standardobjektivs zwischen 10 µm und 16 mm liegt. Die Kombination aus hoher Vergrößerung und kleiner Pixelgröße bestimmt den erfassbaren Größenbereich und ist der Schlüssel zur detaillierten Analyse feiner Partikel oder kleiner oberflächlicher Merkmale auf größeren Partikeln.
Das Gerät ist in zahlreichen Industriebereichen einsetzbar für unterschiedliche Anwendungen und Probenarten, wie z. B. Lebensmittelpulver, Batteriematerialien, Schleifmittel und Zement- oder Metallpulver.
Experimentelles
Für die folgenden Messungen wurde das Gerät Litesizer DIA 500 mit Nassdispergiereinheit eingesetzt (Messbereich: 0,8 bis 2 500 μm). Die Dispersionseffizienz lässt sich durch die Verwendung von Pumpe, Ultraschall und den integrierten Rührer im Probentank optimieren (s. Bild 2). Die besondere Tankkonstruktion in Verbindung mit dem Rührer, der an eine Zentrifugalpumpe gekoppelt ist, erzeugt einen vertikalen Wirbel, der die Partikel unabhängig von ihrer Größe oder Form gleichmäßig verteilt.
Zur Bewertung der Geräteleistung in verschiedenen Größenbereichen wurden zwei Partikelstandards von Whitehouse Scientific im Massenverhältnis 1 : 1 gemischt, mithilfe einer analytischen Waage: PS 203 (3 – 30 μm) und PS 233 (150 – 650 μm).
Für die Messung wurden die Pumpengeschwindigkeiten variiert: zwischen 25 % und 85 % der maximalen Leistung, mit einer Messzeit von jeweils 30 Sekunden. Als Ergebnis werden zwei getrennte Peaks mit gleicher Fläche erwartet. Dies bedeutet, dass die volumengewichtete kumulative Partikelgrößenverteilung ein Plateau aufweisen sollte bei etwa 50 % der kumulativen Gesamtmenge.
Ergebnisse
Bild 3 zeigt die Messergebnisse. Im Diagramm sind die kumulierten Verteilungen der 1 : 1-Probenmischungen bei verschiedenen Pumpraten dargestellt. Bei Pumpraten zwischen 40 % und 85 % liegen die Massenanteile von PS203 zwischen 50 % und 55 %, was genau den Erwartungen entspricht. Lediglich die langsame Pumprate von 25 % scheint die groben PS233-Partikel nicht wirksam zu dispergieren, wodurch der Anteil der feineren PS203-Partikel an der Verteilung deutlich ansteigt. In der Tabelle sind die Ergebnisse im Detail dargestellt.
Fazit
Bei den Pumpengeschwindigkeiten über 40 % zeigt das Gerät Litesizer DIA 500 eine sehr gute Dispergierleistung und somit eine sehr gute Übereinstimmung mit den Erwartungswerten. Dies unterstreicht den Vorteil des in der Nassdispergiereinheit integrierten Rührers: Die Probenmischung wird homogen verteilt, die Sedimentation wird unterdrückt, und der Lufteintrag zeigt im untersuchten Bereich keinen Einfluss.
Auch wird in diese Betrachtung deutlich, wie wichtig die Anpassung der Dispergierleistung an die jeweilige (vor allem sehr breit verteilte) Probe ist, damit eine präzise Charakterisierung auch von polydispersen Proben mit breiter Partikelgrößenverteilung erfolgen kann.
AUTOREN
Vanessa Fronk
Anton Paar Germany GmbH
D-Ostfildern
Dr. Christian Moitzi
Anton Paar GmbH
A-Graz
Tel. 0711/720910
[email protected]
www.anton-paar.com
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