Partikelmesstechnik in der Wareneingangskontrolle
Die "richtige" Partikelgröße
Ob Roh- und Hilfsstoffe, Betriebsstoffe oder Halbfabrikate – im Wareneingang beginnt bereits die Qualitätskontrolle mit Blick auf die Endprodukte. Denn die Qualität und die Eigenschaften von Produkten hängen oftmals von der Beschaffenheit der Ausgangsstoffe oder Hilfsmittel ab, wie etwa ihrer Partikelgröße. Im Folgenden beschreibt der Autor eine Methode zum Bestimmen der Partikelgrößenverteilung auf Basis statischer Laserbeugung und mögliche Einsatzbereiche.
Zahlreiche Produkte bestehen aus dispersen Materialien, d. h. partikulären Inhaltsstoffen, die nicht miteinander verbunden sind. Das können feste Stoffe, aber auch flüssige oder gasförmige Bestandteile sein. Die Größen der Partikel dieser einzelnen Bestandteile sind oftmals maßgebend für die späteren Eigenschaften des Produktes, etwa das Schüttgutverhalten sowie Stabilität, Dispersität, Mischbarkeit und das Fließverhalten sowie optische oder elektrische Eigenschaften.
Daher wird die Partikelgrößenverteilung im Rahmen der Qualitätssicherung gemessen, um die Einhaltung von Sollkriterien der angelieferten Stoffe und Materialien zu überprüfen, die zur Herstellung weiterer Produkte genutzt werden und deren Eigenschaften und Fehler sich nachteilig auf die Qualität des Endprodukts auswirken.
Da Partikel weder homogen sind noch in gleicher Größe vorliegen, spricht man nicht von der Partikelgröße, sondern von der Partikelgrößenverteilung. Diese beschreibt eine Häufigkeitsverteilung von Partikelgrößenbereichen in der jeweiligen Probe. In der Qualitätskontrolle ist es von großem Vorteil, auf schnelle und einfache Messmethoden zurückgreifen zu können. Für die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung hat sich die statische Laserbeugung als ein einfaches, robustes und schnelles Verfahren etabliert.
Statische Laserbeugung
Bei der statischen Laserbeugung wird die Probe in einem Strahlengang mit einem Laserstrahl durchleuchtet. Trifft der Laserstrahl auf Partikel, wird das Licht gebeugt und gestreut und es entsteht ein Beugungsmuster. Die Winkel des gebeugten und gestreuten Lichts sind abhängig von der Größe der vorhandenen Partikel. Daher werden die Beugungsmuster aufgezeichnet und auf Basis verschiedener physikalischer und mathematischer Beschreibungen und Grundlagen ausgewertet. Die für die Auswertung zugrunde liegenden Erkenntnisse stammen von dem deutschen Physiker Gustav Mie, der zu Beginn des 20. Jahrhunderts die Streuung einer elektromagnetischen Welle an einer Kugel untersuchte.
Um die Lichtverteilung der Beugungsmuster möglichst exakt erfassen zu können, werden zum Teil große Detektoren mit vielen einzelnen Lichtsensoren eingesetzt. Die SALD-Analysatoren von Shimadzu haben 78 einzelne Detektorelemente, um die Lichtverteilung zu messen. Zusätzliche Detektoren erfassen seitliches Streulicht und reflektiertes Licht.
Das vorliegende Beispiel zeigt die Ergebnisse der Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Partikeln in vier unterschiedlichen Größenbereichen: Aktivkohle, Klebesuspension, Aluminiumoxid und Titandioxid-Suspension (s. Tabelle und Bilder 1 und 2).
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Probenzufuhr und Messung
Um die Partikel im Strahlengang zu erfassen, werden sie zumeist in einem flüssigen Medium in einer Glasküvette dispergiert oder "trocken" als Feststoff in den Strahlengang eingebracht. Welche Dispergiermethode eingesetzt wird, hängt von der jeweiligen Fragestellung und den Proben ab: Werden die Proben als trockenes Pulver weiterverarbeitet, werden sie zumeist als Feststoff gemessen. Werden die Eingangsstoffe flüssig dispergiert, werden sie entsprechend "nass" gemessen.
Die SALD-Systeme von Shimadzu ermöglichen zudem die Analyse von hochkonzentrierten Partikelsuspensionen, wie Pasten oder Farbsuspensionen. Dabei werden die Suspensionen hauchdünn zwischen zwei Glasplatten aufgetragen und in den Strahlengang eingebracht. Ein Vorteil ist der weite Messbereich dieser Messtechnik. So umfasst das System SALD-2300 (Bild 3) einen Messbereich von 17 nm bis hin zu 2 500 µm. Damit lassen sich Partikel unterschiedlichster Art mit einem Gerät messen.
Auch kontinuierliche Messungen der Probe sind mit einigen Geräte möglich. In diesem Fall erfasst und speichert eine Software in unterschiedlichen Zeitintervallen automatisch die Partikelgrößenverteilung. Das kleinste Intervall ist eine Sekunde, das größte fünf Minuten. Insgesamt kann die "WingSALD II Software" von Shimadzu z. B. 200 Partikelgrößen- verteilungen automatisch nacheinander aufnehmen und abspeichern. Auf diese Weise lässt sich beispielsweise das Agglomerationsverhalten von Partikeln beobachten und sichtbar machen bzw. die Stabilität von Suspensionen messen.
Einsatzgebiete und Beispiele
Die Einsatzgebiete der statischen Laserbeugung in der Industrie sind mannigfaltig. Sie reichen von der Herstellung von Farben und Lacken über Kosmetika, Pharmazeutika und Lebensmittel bis zur Überprüfung von Baustoffen.
Bei Farben und Lacken ist die richtige Größe der Pigmentpartikel in vielerlei Hinsicht wichtig: Dispersionen müssen möglichst lange stabil sein, um problemlos weiterverarbeitet zu werden. Farbpartikel in hochwertigen Tinten für die Verwendung in Tintenstrahldruckern sollen die feinen Kanäle der Druckköpfe passieren, ohne sie zu verstopfen. Und zu große Partikel in Druckfarben "reißen" das Druckbild und erzeugen ein unsauberes Druckbild. In der Baustoffindustrie werden Sand, Zement, keramische Massen und andere Baustoffe hinsichtlich ihrer Partikeleigenschaften untersucht. Auch für die Herstellung von Katalysatoren ist die Verteilung der Partikelgrößen ein wichtiger Parameter.
In Kosmetika muss die Partikelgröße etwa von Puder oder von Farbpigmenten in Schminke gemessen werden. Ebenso im pharmazeutischen Bereich: Salben und Pasten jeglicher Art enthalten Partikel, deren "richtige" Größe relevant ist. So neigen beispielsweise Proteine zur Bildung von Aggregaten, weswegen die Kontrolle der Partikelgrößen von Biopharmazeutika von großer Bedeutung ist. Und in der Lebensmittelindustrie wird etwa der Mahlgrad von Mehl oder Kaffee geprüft.
Zusammenfassung
Die Partikelgröße vieler zur Weiterverarbeitung verwendeter Stoffe hat Einfluss auf die späteren Stoffeigenschaften. Daher ist die Partikelgrößenverteilung in diesen Stoffen und Materialien eine wichtige analytische Fragestellung in der Wareneingangskontrolle. Mit Hilfe der statischen Laserbeugung kann die Partikelgrößenverteilung in unterschiedlichen Stoffen in einem weiten Messbereich von wenigen Nanometern bis in den Millimeterbereich schnell bestimmt werden.
AUTOR
Sascha Hupach
Shimadzu Deutschland GmbH, Duisburg
Tel.: 0203/76 87-0
[email protected]
www.shimadzu.de
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