Diese Seite empfehlen:
An (E-Mail Adresse des Empfängers)
Ihr Name (Optional)
Von (Ihre E-Mail Adresse)
Nachricht (Optional)
Datenschutz-Hinweis: Die Mailadressen werden von uns weder gespeichert noch an Dritte weitergegeben. Sie werden ausschließlich zu Übertragungszwecken verwendet.

Fachbeitrag

Trennung polydisperser Polymere:

Ein Methodenvergleich zwischen SEC und AF4

Prof. Dr. Stepan Podzimek und Dr. Thomas Jocks, Wyatt Technology Europe GmbH, Dernbach

Die Größenausschlusschromatographie (SEC, Size Exclusion Chromatography), eine weithin anerkannte analytische Trenntechnik, wird häufig angewandt, um sich ein Bild von der Molmassenverteilung synthetischer oder auch natürlich vorkommender Polymere zu verschaffen. Dennoch ist die SEC-Methode beileibe nicht universell anwendbar. Ein Nachteil ist zum Beispiel ihre relativ eingeschränkte Kapazität. Dies gilt vor allem dann, wenn man es mit der Auftrennung von Polymeren zu tun hat, die eine sehr große Molmasse besitzen.

Auch bei hochverzweigten Molekülen oder bei solchen, die mit dem Säulenmaterial wechselwirken, stößt diese Trennmethode an ihre Grenzen. Genau hier beginnt eines der zahlreichen Anwendungsgebiete für die asymmetrische Feldflussfraktionierung (AF4). Die AF4 stellt eine alternative Trennmethodik dar, welche gegenüber der klassischen SEC mit einigen bestechenden Vorzügen aufwarten kann. So liefert dieses Verfahren hervorragende Resultate bei der Charakterisierung von wasserlöslichen oder auch dispergierbaren Partikeln. Während dieses Einsatzgebiet inzwischen wohl dokumentiert ist, gibt es in der Literatur bislang nur wenige Studien, in denen die Anwendung der AF4-Technik bei Gebrauch organischer Lösungsmittel wie etwa Tetrahydrofuran (THF) dargestellt wird.

Anzeige

In dieser Anwendungsnotiz stellen wir Ergebnisse aus einer vergleichenden Methodenbetrachtung vor. Ein polydisperses, THF-lösliches Polystyrol-Polymer wurde im ersten Ansatz mittels SEC, in einem zweiten Lauf hingegen unter Einsatz der AF4-Technik aufgetrennt. In beiden Fällen erfolgte die anschließende Charakterisierung der Probenbestandteile durch Mehrwinkel-Lichtstreuungsmessung (MALS) sowie Refraktometrie.

In Bild 1 ist das Chromatogramm mit dem Signal für den refraktiven Index (RI) des Polystyrols dargestellt. Zusätzlich wird die Molmasse – aufgetragen gegen die Elutionszeit – für beide Methoden gezeigt. Dabei ist zu beachten: Die Elutionsreihenfolge bei der AF4 ist umgekehrt verglichen mit der SEC, das bedeutet, parallel zur Elutionszeit wird die Molmasse der erscheinenden Partikel größer. Die Ausdehnung des Peaks lässt auf eine breite Molmassenverteilung der Polystyrolprobe schließen.

In Bild 2 wurden die Plots der kumulativen Molmassenverteilungen aus beiden Trennmethoden übereinander gelegt. Das Ergebnis: Eine nahezu deckungsgleiche Übereinstimmung der Kurven. Dieser Befund zeigt deutlich, dass die asymmetrische Feldflussfraktionierung der traditionell angewandten SEC, wenn es um die Effizienz der Trennung geht, zumindest ebenbürtig ist. Für Proben, deren Separation mittels SEC schwierig oder gar unmöglich ist, empfiehlt sich die AF4 angesichts der gezeigten Ergebnisse sogar als die Methode der Wahl.

Anzeige

Das könnte Sie auch interessieren

Anzeige

Emissionsgasanalyse

Kopplung GC/MS mit TGA

Wer ein besseres Verständnis zur Material-Zusammensetzung braucht und wissen möchte, welche Gase bei dessen Verbrennung entstehen bzw. wie sich das Material zersetzt, für den hat die Firma SIM eine interessante Lösung entwickelt.

mehr...
Anzeige

Effizienz und Leistung

Die neue Pioneer mit vielen Funktionen zum intelligenten Betrieb in Ihrem Labor. Mit antistatischem Stab zur Erdung. Weitere Informationen über die Waagen Pioneer PX

 

mehr...
Anzeige

Polymeranalytik

Kläranlagen versus Mikroplastik

Kleine Kunststoffpartikel, auch als Mikroplastik bezeichnet, stehen in der Kritik, da sie sich durch den Wasserkreislauf bewegen und so in die Nahrungskette gelangen können. Jüngste Schlagzeilen in den Medien titulierten Kläranlagen als überfordert...

mehr...
Anzeige

Highlight der Woche

Quadrupol-Massenspektrometer PrismaPro®
Mit dem PrismaPro bietet Pfeiffer Vacuum ein Quadrupol-Massenspektrometer für die qualitative und quantitative Gasanalyse sowie zur Lecksuche an.

Zum Highlight der Woche...

Polymer-Analytik

Curie-Punkt-Pyrolysator

Bei der Curie-Punkt-Pyrolyse werden hochmolekulare Verbindungen thermisch in niedermolekulare Verbindungen zersetzt. Diese Methode dient gekoppelt mit der Gaschromoatographie als schnelle und zuverlässige Analyse für hochmolekulare, nicht flüchtige...

mehr...