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Bild 1: Cannabisblütenknospen vor dem Mahlvorgang. © RETSCH

Die Konzentrationen Cannabinoiden und Terpenen sind bei der Qualitätskontrolle von Cannabisprodukten von besonderem Interesse. Sie werden in der Regel durch HPLC-Analyse nachgewiesen. Auch der Gehalt an Pestiziden ist Gegenstand der Analytik. Cannabis wird auch in einer Vielzahl von essbaren Formen verwendet, z. B. gemahlene Blätter, Konzentrat oder in Produkten wie Gummibärchen oder Kekse. Um zuverlässige Analyseergebnisse zu gewährleisten, muss sich das Probenvorbereitungsverfahren an die beträchtliche Komplexität der verschiedenen Matrices anpassen lassen. Denn die Proben können klebrig, faserig oder fetthaltig sein und die Menge kann stark variieren.

Bild 3: Schneidmühle SM 300 foodGrade. © RETSCH

In Versuchen mit getrockneten Blütenknospen von medizinischem Cannabis (Material von der Universität Hohenheim) zeigte sich, dass die Schneidmühle SM 300 bis zu 25 – 30 kg/h mit einer Größe von ca. 50 mm bei 3 000 Umdrehungen pro Minute auf eine Feinheit von größtenteils unter 2 mm pulverisiert, wenn ein 4-mm-Bodensieb verwendet wird (Bilder 2 und 3). Der gleiche Rotor kann verwendet werden, wenn kleinere Partikelgrößen durch Einsatz eines Bodensiebs mit einer Maschenweite von 1 – 2 mm erzielt werden sollen. Die Reduzierung der Drehzahl auf 2 000 U/min hilft, eine Probenerwärmung und damit ein Verstopfen der Sieböffnungen zu vermeiden. Die Probenrückgewinnung wird durch glatte Oberflächen (hier 316L-Material) erleichtert.

Sind größere Probenpartikel von 5 – 15 mm erforderlich, z. B. für die Ethanolextraktion, sollte ein Bodensieb mit größeren Öffnungen, z. B. 10 mm, verwendet und eine niedrigere Drehzahl, z. B. 700 U/min, gewählt werden. So erhält man größere Partikel, und beim Mahlprozess kommt es zu geringerer Erwärmung. Der Probendurchsatz ist in beiden Fällen gleich.

Faserige Proben zerkleinern

Faserige Proben wie Hanfpflanzen lassen sich gut mit der Ultra-Zentrifugalmühle ZM 300 (Bild 4) zerkleinern, die auch z. B. für Getreide eignet ist. Sie erreicht eine maximale Drehzahl von 23 000 U/min. Die Scherkräfte zwischen Rotor und Ringsieb begünstigen hier die vollständige Zerkleinerung von faserigen Materialien.

Bild 4: Ultra-Zentrifugalmühle ZM 300. © RETSCH

Hanf enthält Öl und ist daher ein temperaturempfindliches Material. Um die Wärmeentwicklung während der Zerkleinerung zu reduzieren, empfiehlt sich der Einsatz eines Distanzsiebs. Da ein kleiner Spalt zwischen Sieb und Rotor vorhanden ist, treten geringere Scherkräfte auf, wodurch es auch zu weniger Wärmeentwicklung kommt. 20 g der vorgeschnittenen Hanfblüten können mit einem 0,5-mm-Distanzsieb bei einer Drehzahl von 23 000 U/min auf eine Partikelgröße kleiner als 0,5 mm vermahlen werden (Bild 5). Der Einsatz eines Zyklons hat eine kühlende Wirkung auf die Probe und verbessert den Materialaustrag aus der Mahlkammer. Die so erhaltene zerkleinerte Probe lässt sich dann weiter pulverisieren, um z. B. eine Extraktion von Pestiziden mittels QuEChERS (quick, easy, cheap, efficient, rugged, safe) durchführen zu können.

Für eine Extraktion mit der QuEChERS-Methode ist eine Reduzierung der Partikelgröße auf < 0,5 mm erforderlich. Dafür ist die Ultra-Zentrifugalmühle aufgrund der öligen und klebrigen Eigenschaften von Hanf nicht geeignet. Hier ist es empfehlenswert, die Probe zu verspröden. Das Verspröden, z. B. mit Hilfe von flüssigem Stickstoff, ist ein sehr effektives Mittel, um ölige Materialien erfolgreich zu zerkleinern. Kryogenmühlen wie die CryoMill von Retsch sind speziell für diese Anwendungen konzipiert, da sie den Mahlbecher und damit die Probe kontinuierlich mit flüssigem Stickstoff kühlen. Auf diese Weise werden mit der CryoMill Partikelgrößen < 0,1 mm erreicht. Es zeigte sich, dass in den kryogen gemahlenen Proben nach der Extraktion höhere Pestizidmengen nachgewiesen wurden als in mit der Mühle ZM 300 gemahlenen Proben (s. Bild 6).