Mikroplastik-Analytik
Herausforderungen und Methoden der Partikelcharakterisierung
Die Eintragsquellen sind vielfältig: Der Zerfall größerer Kunststoffteile, Abrieb von Textilien und Reifen sowie Produktionsrückstände zählen zu den typischen Ursachen [5, 11]. Das allgegenwärtige Vorkommen von Mikroplastik in Umweltmedien, Lebensmitteln und Trinkwasser, kombiniert mit einem potenziellen Gesundheitsrisiko für den Menschen bei gleichzeitig begrenzter wissenschaftlicher Evidenz, macht den Nachweis und die Analytik dieser Partikel besonders relevant [3, 4, 11].
Die Analyse von Mikroplastik ist kein einfaches Unterfangen. Aufgrund der hohen Heterogenität dieser Partikel hinsichtlich Größe, Form, Polymerart, Additiven, Füllstoffen und Zersetzungsgrad gestaltet sich die Analytik komplex.
Zur Sicherstellung der Trinkwasserqualität wurden Regularien festgelegt. Der EU-Beschluss 2024/1441 fordert eine harmonisierte Methodik zur Untersuchung von Trinkwasser. Langfristige Ziele sind: Vergleichbare Werte aus Umweltmonitoring für die Risikobewertung nutzen; Eintragsquellen nachweisen und Grenzwerte festlegen und deren Einhaltung kontrollieren [3, 4, 5, 11]
Ein Blick auf Methoden
Die Analytik von Mikroplastik ist komplex und erfordert moderne Technologien sowie Erfahrung, auch um anspruchsvollste Fragestellungen zu lösen. Eine zuverlässige Mikroplastik-Analyse beginnt mit einer optimierten Probenvorbereitung. Dieser Schritt ist entscheidend, da er maßgeblich die Nachweisgrenzen und die Qualität der Ergebnisse beeinflusst. Die Komplexität dieses Prozesses – von der Filtration über die Reinigung bis zur Aufarbeitung – wird oft unterschätzt, ist aber für belastbare Ergebnisse unverzichtbar. Analysemethoden seien im Folgenden am Beispiel der Ausstattung des Mikroplastik-Labors von Currenta und dort angewandter Methoden beschrieben.
Thermoanalytik: Aus Spuren der Asche
Thermoanalytische Verfahren werden bei Currenta gezielt eingesetzt, um Polymere anhand ihrer Pyrolyseprodukte zu identifizieren und zu quantifizieren. Mit etablierten Methoden wie Thermodesorptions-Extraktion (TED) GC/MS und Pyrolyse GC/MS kann die Gesamtmasse der Polymere präzise bestimmt werden. Diese Verfahren liefern robuste Ergebnisse und bilden die Grundlage für eine verlässliche Charakterisierung komplexer Proben. Eine typische Anwendung ist zum Beispiel die Bestimmung des Kunststoff- gehalts in Papier zur "Kunststofffrei"-Zertifizierung [11, 3, 9].
Mikro-Spektroskopie mit Laserlicht
Bei Currenta wird ein QCL-IR-System (Quantenkaskadenlaser im Mikroskop) genutzt, um Partikelanzahl, Größenverteilung und chemische Identität mit hoher Genauigkeit zu bestimmen. Das System zeichnet sich durch eine spektrale Auflösung von 1 cm–1 und einer höheren Signalintensität gegenüber klassischen FTIR-Systemen aus. Der Wellenlängenbereich eines QCL-Systems ist gegenüber FTIR eingeschränkt, deckt jedoch den mittleren Infrarotbereich einschließlich des Fingerprint-Bereichs ab. Typisch sind 975 cm–1 bis 1 800 cm–1.
Ein großer Vorteil liegt im hohen Automatisierungsgrad: Wo früher tagelanges Mikroskopieren einzelner Partikel nötig war, ermöglicht heute Analysensoftware eine automatisierte Partikelmessung.
Für Partikel <20 µm oder gar <10 µm stoßen IR-Systeme an physikalische Grenzen. Durch feine Abrasterungen oder Techniken wie ATR-Imaging lässt sich diese Grenze teilweise unterbieten – eine quantitative Auswertung vollständiger Filterflächen im sub-10-µm-Bereich bleibt jedoch stark begrenzt [1, 8].
Mikro-Ramanspektroskopie
Im Currenta-Labor wird Raman-Mikroskopie eingesetzt, um die Lücke unterhalb der IR-Grenze zu schließen. Sie kombiniert Lichtmikroskopie mit Raman-Spektroskopie. Ein Laser mit einer Spotgröße von ca. 1 µm ermöglicht die Analyse sehr kleiner Partikel. Allerdings ist die Methode anfällig für Pigment-Interferenzen und Fluoreszenzeffekte, zudem sind die Messzeiten beträchtlich [1, 8].
Datenanalyse
Eine ebenso wichtige Frage beschäftigt sich mit der Auswertung der Daten. Nachdem Spektrendaten erzeugt wurden, müssen diese schließlich noch ausgewertet werden. Doch wie gelingt das bei einer Spektrenanzahl von häufig mehr als 5 000 Spektren? Sicherlich nicht mit einer klassischen Auswertung der Bandenlagen. Die Auswertung solch großer Datenmenden gelingt bei Currenta über einen automatisierten Abgleich mit einer Spektraldatenbank. Diese Datenbank beinhaltet alle gängigen Polymere, unter anderem Polyethylen, Polypropylen oder Polystyrol – und auch über gealterte Polymere und weitere anorganische oder organische Störstoffe, wie Cellulose. Für eine automatische Identifizierung ist ein Hit Quality Index (HQI) ≥80 % – sprich, wie gut stimmt mein Partikel mit der Datenbank überein – geeignet. Sollte dieser geringer sein ist eine manuelle Validierung des Spektrums notwendig [1, 8].
Fallbeispiel aus der analytischen Praxis
Die praktische Erfahrung mit Analysen verschiedener Probenarten ist insbesondere für die Probenvorbereitung und Auswertung der analytischen Daten von Bedeutung. Currenta-Mitarbeitende haben bereits eine Vielzahl von Proben erfolgreich bearbeitet – von Routineanalysen bis hin zu komplexen Forschungsprojekten. Die Erfahrung daraus fließt in jede neue Untersuchung ein.
Mikroplastik in Mineralwasser aus Glasflaschen
Bei Mineralwasser in Glasflaschen nehmen Verbrauchern und Verbraucherinnen häufig an, dass es "plastikfrei" ist. Doch aktuelle Untersuchungen zeigen, dass auch hier Mikrokunststoffpartikel nachweisbar sind. Die Hauptursachen liegen im Abrieb von Kunststoffverschlüssen sowie in Kontaminationen aus der Produktionsumgebung.
Für die Untersuchung von Mikrokunststoffpartikeln in Mineralwasser aus Glasflaschen wurde der Inhalt von handelsüblichen Ein-Liter-Flaschen auf Mikroplastik untersucht. Die Analyse erfolgte mittels QCL-IR auf goldbeschichteten Membranfiltern. Mit dieser Methodik ist die Bestimmung der Polymerart sowie die Bestimmung von Partikelgröße und -form möglich.
Die Auswertung dieser Stichprobe ergab, dass in jeder Flasche eine Anzahl von durchschnittlich 127 Polymerpartikeln enthalten sind. Dabei haben die Mikropartikel eine durchschnittliche Größe von ca. 30 µm. 98 % aller Polymerpartikel sind kleiner als <100 µ und sind also nicht sichtbar. Besonders PET und PE wurden als Hauptkontaminanten identifiziert [7, 8, 10, 11].
Solche Befunde sind für Hersteller von Bedeutung, denn hieraus sind Rückschlüsse ableitbar, die bei der Qualitätssicherung und Prozessoptimierung unterstützen können. Ein anderer Aspekt: Regelmäßige Prüfungen tragen auch zum Vertrauen in Produktqualität und -sicherheit auf Verbraucherseite bei.
Fazit und Ausblick
Mikroplastik ist allgegenwärtig – selbst in Produkten, die als "plastikfrei" gelten, wie Mineralwasser in Glasflaschen. Die Analytik solch kleiner Kunststoffpartikel erfordert eine Kombination aus Vibrationsspektroskopie (z. B. QCL-Spektroskopie / LDIR) und thermoanalytischen Verfahren (z. B. TED-GC/MS), um sowohl qualitative als auch quantitative Daten zu erhalten. Nur durch den Einsatz komplementärer Methoden lassen sich Polymerart, Partikelgröße und Gesamtmasse zuverlässig bestimmen.
Die Zukunft der Mikroplastik-Analytik wird von drei zentralen Entwicklungen geprägt:
Standardisierung:
Die ISO-16094-Reihe schafft einheitliche Vorgaben für Probenvorbereitung, Messmethoden und Dateninterpretation. Currenta wirkt aktiv an dieser Standardisierung mit – unter anderem durch die Mitarbeit in Normungsgremien.
Regulatorische Anforderungen:
Mit dem Delegierten Beschluss (EU) 2024/1441 und der Trinkwasserrichtlinie steigen die Anforderungen an Nachweisgrenzen und Qualitätssicherung.
Fokus auf Nanoplastik:
Partikel <1 µm rücken zunehmend in den Mittelpunkt, da sie potenziell höhere biologische Relevanz besitzen und analytisch besonders anspruchsvoll sind. Das Thema Nanoplastik ist bereits integraler Bestandteil unserer strategischen Ausrichtung. Neben der Entwicklung neuer Verfahren zur Analyse von Partikeln im Submikrometerbereich werden bei Currenta etablierte Techniken wie Laserbeugung, Dynamische Lichtstreuung (DLS) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) eingesetzt. Diese Methoden ermöglichen eine präzise Charakterisierung von Partikelgrößen und Morphologie und bilden die Grundlage für zukünftige, umfassende Analysen von Nanoplastik.
Literatur und Quellen:
[1] Hoffmann, G. G. Infrared and Raman Spectroscopy: Principles and Applications; Walter de Gruyter GmbH: Berlin/Boston, 2023. ISBN 978-3-11-071754-9.
[2] Ajith, J.; Lebreton, L.; Horton, A.; Masura, J.; Barboza, L.; Wick, P.; Zettler, E.; Laganà, P. Microplastics Pollution in Aquatic Media: Sources, Fate, and Effects; Springer Nature: Cham, 2020.
[3] Bank, M. S.; Hansson, S. V.; Hale, R. C.; Covernton, G.; Koelmans, A. A.; Wagner, M.; UNEP Basel Convention. Microplastics in the Environment: Pattern and Process; Springer: Cham, 2019.
[4] ISO 24187: 2023. Grundsätze für die Analyse von Mikroplastik; International Organization for Standardization: Geneva, 2023.
[5] MiWa-Projektgruppe. Mikroplastik im Wasserkreislauf: Analytik, Vorkommen und Bewertung; Umweltbundesamt: Dessau-Roßlau, 2021.
[6] Wagner, M.; Lambert, S.; et al. Handbook of Microplastics in the Environment; Springer: Cham, 2021.
[7] Interner Laborbericht 2025-239161. Fallstudie: Mikroplastik in Mineralwasser aus Glasflaschen; CURRENTA Analytik: 2025.
[8] ISO 16094-2: 2023. Analyse von Kunststoffpartikeln in Wasser mittels Vibrationsspektroskopie; International Organization for Standardization: Geneva, 2023.
[9] ISO 16094-3: 2023 (DRAFT). Analyse von Kunststoff in Wasser. Thermo-analytische Verfahren für Wasser mit geringen Gehalten an natürlichen Schwebstoffen; International Organization for Standardization: Geneva, 2023.
[10] ISO NP 16094-4: 2025 (DRAFT). Probenvorbereitung für die Analyse von Mikroplastik in Wasser; International Organization for Standardization: Geneva, 2025.
[11] Delegierter Beschluss (EU) 2024/1441. Festlegung einer Methodik zur Messung von Mikroplastik in Wasser für den menschlichen Gebrauch; Europäische Kommission: Brüssel, 2024
AUTOREN
Dr. Felix Krischer, Jonas Santa Ursula Solis
Currenta GmbH & Co. OHG, Leverkusen
Tel. 0214/3139-2202
[email protected]
www.currenta.de
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