Chromatographie

26. ChromForum

Steinfurter Chromatographie-Symposium
Bild 1: In den Pausen informierten sich die Teilnehmer des ChromForums über die neueste Gerätetechnik.


Prof. i. R. Dr. Anton Janßen*)

  1. Fachbereich Chemieingenieurwesen der FH Münster, Stegerwaldstraße 39, 48565 Steinfurt


Schwerpunkte des diesjährigen 26. Steinfurter Chromatographie-Symposiums – ChromForums, das der FB Chemieingenieurwesen die FH Münster zusammen mit der Firma VWR International am 9. und 10. September 2009 in Steinfurt veranstaltete, und das von Martin Kreyenschmidt moderiert wurde, waren die Vorstellung einiger neuerer Geräteentwicklungen, die verschiedenen Möglichkeiten schneller Trennungen und das Herausstellen der Optimierung der Probenvorbereitung als Voraussetzung für gute Chromatogramme.

Der Charme der Steinfurter Chromatographie-Symposien liege vor allem an der Kombination von wissenschaftlichem Input und handwerklichem Workshop, stellte Dekan Prof. Dr. Andreas Weiper-Idelmann bei der Begrüßung der wieder erfreulich zahlreichen Besucher fest. Zuvor hatte Prof. Dr. Richard Korff, Vizepräsident der FH Münster, auf die hohe Bedeutung der strategischen Partnerschaft zwischen FH und VWR hingewiesen und herausgestellt, dass diese nun schon 25 Jahre erfolgreich sei – länger als jede andere entsprechende Wissenstransfer-Veranstaltung an der Fachhochschule.

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Als neue Detektionsmethode in der HPLC stellte Daniel Vetter von ERC aus Riemerling den Corona Charged Aerosol-Detektor (CAD) vor, bei dem der aus der Säule austretende Probenstrom mit Stickstoff vernebelt wird, worauf über einen zweiten, von einem Corona-Draht positiv aufgeladenen Stickstoffstrom die Substanzteilchen eine positive Ladung erhalten, die von einem Elektrometer gemessen wird. Der Detektor sei insbesondere gut geeignet zur Bestimmung von Substanzen ohne Chromophor. Und Jochen Boosfeld von Bruker Daltonik, Bremen, machte im Rahmen der Vorstellung des neuen Ion Trap Amazone noch einmal die Anforderungen an moderne Massenspektrometrie in Kombination mit der Chromatographie deutlich.

Chromatographie-Medien

Als innovative Sorbentien zur Proteinchromatographie mit spezieller Selektivität und für schnellere Trennungen stellte Volker Müller von Pall Life Sciences zum einen die „gel-in-a-shell”-Technologie mit chromatographisch aktiven Gelen in hoch-porösen, nicht-komprimierbaren Keramik-Grundkörpern vor, die schnelle Trennungen ermöglichen. Und zum anderen erläuterte er die besondere Selektivität von Mixed-Mode-Chromatographie-Medien, eine Kombination aus hydrophober Interaktion und Ionenaustauscher-Eigenschaften der Teilchen. Dies ergänzte Birger Anspach von der Hochschule für angewandte Wissenschaft, Hamburg, mit einem Überblick über die verschiedenen Methoden zur HPLC von Peptiden, Proteinen und Polynucleotiden.

Die besondere Leistungsfähigkeit der durch die Kombination von größeren Makroporen zur Reduzierung des Strömungswiderstandes und den eine große trennwirksame Oberfläche schaffenden kleinen Mesoporen mit hohen Strömungsgeschwindigkeiten und damit schnellen Trennungen erlaubenden monolithischen Säulen machte Stephan Altmeier von der Merck KgaA, Darmstadt, noch einmal deutlich. Zudem zeigte er auf, dass Makroporen- und Skelettgröße sowie Mesoporendurchmesser inzwischen unabhängig voneinander eingestellt werden können, so dass in dieser Hinsicht die Vielfalt der entsprechenden Säulen zugenommen habe.
Anton Janßen von der FH Münster machte im Rahmen seiner Grundlagen-Übersicht zu Wegen von der HPLC zur UPLC deutlich, dass nicht nur die Verringerung der Teilchengröße dabei Voraussetzung ist, sondern auch die Selektivität der Phasen bezüglich optimaler Trennung und vor allem Vermeidung von Tailing sorgfältig berücksichtigt werden müsse. Restsilanol-Gehalte und nicht ausreichende Reinheit des Silica-Grundkörper führten bei RP-Phasen gegenüber basischen oder komplexbildenden Substanzen häufig zu starkem Tailing. Auch müsse sichergestellt werden, vor allem wenn man mittels poröserer Säulen ältere Geräte für schnellere Trennungen verwenden wolle, dass die Hardware kleine Injektionsvolumina erlaube, sehr geringe Totvolumina aufweise, d.h. die Volumina zwischen Injektionseinheit und Säule sowie Säule und Detektor sollten zusammen max.10 % des Säulenvolumens betragen, das Detektorvolumen sehr klein sein, z.B. 500 nl, und die Software Datensammelraten bis zu 40 oder 50 Hz und Responsezeiten von unter 0,001 s ermöglichen.
Dirk Mautner von Bayer Schering, Bergkamen, stellte für schnelle Trennungen die Fused-Core-Säulen vor, mit Partikeln, die aus einem ultrastabilen 1,7-µm-Kern aus unporösem Silica bestehen, der fest ummantelt ist mit einer 0,5 µm dünnen Schicht aus porösem Material. Hierdurch wird der Diffusionsweg durch die Partikel auf fast ein Drittel reduziert und die poröse äußere Schicht verringert die axiale Dispersion deutlich. Der dadurch stark verbesserte Massentransfer ermöglicht schärfere Peaks und schnellere Trennungen. Der Gegendruck bleibt dabei im Bereich von klassischen 3-µm-Materialien, so dass schnelle Trennungen mit normalen HPLC-Anlagen möglich sind, die allerdings nicht ganz an die Leistung der UPLC herankommen. Zudem zeigte er einen Leistungsvergleich verschiedener UPLC-Anlagen mit realen Proben. Dabei stellte er fest, die UPLC-Systeme von Agilent, Hitachi, Dionex, LaChrom Ultra und Waters auf ähnlichem Leistungsniveau sind. Signifikante Unterschiede bzw. Vor- oder Nachteile sind nicht feststellbar. Fused-Core- und Monolith-Säulen sind sehr gute Alternativen und erlauben ähnliche Trennungen mit Standard-HPLC-Systemen.

Probenvorbereitung

Verschiedenste Probleme rund um die Proben zeigte Daniel Eßer von der Universität Düsseldorf am Beispiel der HPLC-Bestimmung von Latanoprost auf. Dieses wird eingesetzt zur Senkung eines erhöhten Augeninnendrucks. Vor allem konnte keine Gehaltsstabilität des Wirkstoffes unter verschiedensten Bedingungen erreicht werden. Es lohne sich also, Bestimmungen in den Proben auch nach entsprechenden Zeitabständen zu wiederholen.

Klaus Schlitter von der FH Münster stellte einen statistisch untermauerten Vergleich verschiedener Probenvorbereitungs- und Chromatographieverfahren (HPLC und GC) zur Bestimmung der Antioxidantien t-Butyl-4-hydroxianisol (BHA) und 3,5-Di-t-butyl-4-hydroxytoluol (BHT) in Geflügelmatrix vor. Vor allem die Abtrennung des Fettes bereitet erhebliche Schwierigkeiten. Fazit: HPLC und GC sind geeignet für die Trennung von BHA und BHT. Die Abtrennung der Fettmatrix über Extraktionsverfahren bzw. Ausfrierverfahren erscheint gleich gut geeignet. Bei externer Kalibrierung unterscheiden sich verschiedene Öl-Proben in Bezug auf Mittelwert und Streuung signifikant. Ein Übergang zur Kalibrierung mittels internem Standard führt zu wesentlich geringeren Streuungen der Messdaten, Ergebnisse sind für BHA und BHT gleichwertig.
Florian Brodkorb zeigte die Leistungsfähigkeit der GC-MS bei der Aufklärung von Alterungsmechanismen elektrooptisch aktiver Materialien in OLEDs (organic light emitting diode). Sowohl die Thermodesorption wie auch die Pyrolyse lieferten Abbauprodukte, wie sie auch beim längeren Betrieb der OLEDs entstehen.
Heinrich Kreymann von der Linksniederrheinischen Entwässerungs-Genossenschaft (LINEG) machte deutlich, dass der Einsatz von Massenspektrometern in Kombination mit der Chromatographie deshalb sinnvoll, ja unverzichtbar sei, weil immer neue umweltbelastende Stoffe auftreten, die vor allem bei Untersuchungen von Oberflächen- und Trinkwasser zusätzlich zur Bestimmung erst einmal identifiziert werden müssen – nicht nur in der Pestizid-Analytik.

Rahmenprogramm

Eine Geräte-Ausstellung ermöglichte den Besuchern, sich in den Veranstaltungs-Pausen über den neuesten Stadt der Geräte-Technik zu informieren. An die Vortragsveranstaltung schloss sich am zweiten Tag ein Workshop an, bei dem die Teilnehmer gute praktische Erfahrungen über Troubleshooting und für die Wartung und Pflege von Chromatographie-Systemen sammeln und üben konnten. Gerade dieser Teil des Steinfurter Chromatographie-Symposiums stößt immer auf ein ganz besonderes Interesse, so dass auch in diesem Jahr wieder nicht alle Interessenten daran teilnehmen konnten, denn damit dieser Workshop effektiv gestaltet werden kann, ist die Teilnehmerzahl begrenzt.

Auf die nun schon 25 Jahre dauernde gute Zusammenarbeit zwischen VWR Darmstadt – zu Beginn Merck KgaA – und dem Fachbereich Chemieingenieurwesen der FH Münster wies Simone Mönnighoff-Pützer, die in diesem Jahr zusammen mit Jeannette van de Meer und Bernd Oldenburg von Seiten VWR International Darmstadt für die Veranstaltung verantwortlich waren, mit Dank für das Engagement des FH-Teams um Stephanie Hanning bei der Vorbereitung und Durchführung der Symposien hin. Begonnen hatte diese Zusammenarbeit mit dem Start der Kooperation von Merck KgaA mit Hitachi auf dem Gebiet der HPLC. Auf diese erfolgreichen 25 Jahre Kooperation ging Thorsten Schulz, Marketing Manager Scientific Instruments and Applications von VWR International, ein und ließ an die Teilnehmer drei typisch japanische „Preise“ – ein Sushi-„Kochkurs“, ein japanisches Kochbuch und ein japanisches Tee-Set – verlosen.

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