Tagungsbericht

Neue Entwicklungen in der EDS-Analyse

am Raster- und Transmissionselektronenmikroskop – Kopplung verschiedener Analysenmethoden
Prof. Dr. Lothar Strüder erläutert neue SDD-Entwicklungen und Anwendungen.
Vom 16. bis 17. Juni 2009 fand in Berlin bereits zum dritten Mal das Kolloquium „Neue Entwicklungen in der EDS-Analyse am Raster- und Transmissionselektronenmikroskop“ statt. Die von der Bruker AXS Microanalysis GmbH initiierte Kolloquiumsreihe wurde in diesem Jahr in Zusammenarbeit mit dem Halbleiter-Labor des Max Planck Instituts für Extraterrestrische Physik (MPI HLL) München und dem NMI (Naturwissenschaftliches und Medizinisches Institut) Reutlingen veranstaltet. Aufgrund der gestiegenen Anmeldungen tagten die gut 130 Wissenschaftler und EDS-Anwender aus Deutschland, Österreich und der Schweiz in größeren Räumlichkeiten als bisher auf dem WISTA-Gelände in Berlin-Adlershof.

Bedeutende deutsche Experten auf dem Gebiet der Detektorphysik und der Elektronenstrahl-Mikroanalyse diskutierten am ersten Veranstaltungstag neue Entwicklungen in der EDS-Analyse. Den Auftakt bildete, nach einer Begrüßung durch den Geschäftsführer der Bruker AXS Microanalysis GmbH, Thomas Schülein, ein Vortrag von Prof. Dr. Lothar Strüder (MPI) zum Thema neue Entwicklungen und Anwendungen bei Siliziumdriftdetektoren (SDD). Prof. Strüder erklärte die theoretischen physikalischen Grundlagen der leistungsstarken SDDs, welche mittlerweile nicht mehr aus der energiedispersiven Röntgenspektrometrie (EDS) wegzudenken sind. Ferner gab er einen Überblick zur Größe der aktiven Detektorflächen und der Detektorgeometrie je nach Einsatzgebiet. Er bezog nicht nur die Verwendung im Rahmen der EDS-Analyse, sondern auch die wellenlängendispersive Röntgenspektrometrie (WDX) sowie den Einsatz im Synchroton mit ein.

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Im Anschluss erörterte Prof. Dr. Michael Wendt vom Institut für Photonische Technologien (IPHT) in Jena die Elektronenstrahlmikroanalyse bei niedrigen Anregungsenergien. Hierbei ging er auf die Nanoanalytik sowie Linienüberlagerungen und die Bedeutung einer umfassenden Atomdatenbibliothek zur Vermeidung von irrtümlichen Elementidentifizierungen ein.

Es folgte Prof. Dr. Michael Schiekel vom Institut für Tragwerke und Baustoffe der Technischen Universität Dresden. Er informierte über die standardfreie Analyse von Baustoffen anhand vieler Bespiele zur Entwicklung neuer Materialien und zur Schadensanalyse.

Mit seinem Vortrag zur EDS-Analyse mit SDDs der fünften Generation schloss Stefan Langner (Bruker Marketing Manager) die Vorträge des ersten Tages ab. Er gab einen Überblick über die XFlash® 5000 Detektorenfamilie und erläuterte Brukers Hard- und Softwarelösungen für die hohen Anforderungen der Nanoanalytik. So wird die notwendige hohe Signalausbeute z.B. durch die geometrische Optimierung unterstützt. Sie wird mit Hilfe des vZ-Adapters, der es erlaubt, den Detektor mittels Rändelschraube zu verschwenken, sowie mit einem schlanken Detektorfinger erreicht. Auch die einzigartigen Mehrfachdetektorsysteme von Bruker ermöglichen eine hohe Signalausbeute.

Zum Ausklang des informationsreichen ersten Kolloquiumstages hatten die Teilnehmer die Gelegenheit, ihre angeregten Diskussionen über die Vorträge auf dem Berliner Abend bei einem Grillbüffet fortzusetzen und sich mit den Referenten auszutauschen.

Schwerpunkte des zweiten Veranstaltungstags waren die Methodenkopplung am Rasterelektronenmikroskop (REM) und die EDS-Analyse am Transmissionselektronenmikroskop (TEM). Als Erster trug Dr. Claus Burkhardt (NMI) über FIB-SIMS (Focused Ion Beam Sekundärionen Massenspektrometrie) und EDS-Analysen an Biosensoren und Implantaten vor. Er beschrieb, wie eine Kryoeinrichtung die Analyse von strahlenempfindlichen Proben und die Kombination von SIMS und EDS die chemische Analyse an den verschiedenen Bestandteilen der Implantate ermöglichen.
Dr. Thomas Schwager (Bruker Software Development) berichtete danach über neue Entwicklungen bei QUANTAX CrystAlign, dem integrierten Bruker EBSD-System mit dem neuen EBSD-Detektor e-Flash. Als erster EBSD-Detektor lässt sich der e-Flash in-situ um ±7° kippen, also ohne das Vakuum am REM zu beeinflussen. Zudem zeichnet er sich durch eine extrem hohe Aufnahmegeschwindigkeit von 630 patterns pro Sekunde bei 4 x 4 binning aus.

Nach Dr. Schwager referierte Dr. Meiken Falke (Bruker Produktmanagerin EDS/TEM) über die EDS-Analyse mit dem XFlash® Detektor am TEM/STEM. Sie legte dar, warum die EDS-Analyse die EELS (Elektronenenergieverlustspektroskopie) am TEM so gut ergänzt, und zeigte auch die Vorteile des SDD-Einsatzes anhand von Bespielen, die von den zahlreichen bereits installierten EDS-Systemen mit XFlash® Detektoren stammen. Auch Dr. Anna Mogilatenko, welche an der Humboldt Universität zu Berlin ein QUANTAX-System mit XFlash® Detektor für die EDS-Analyse am STEM verwendet, schilderte zahlreiche Bespiele aus der täglichen Praxis in ihrem Vortrag zur TEM-basierten EDS-Analyse an nanostrukturierten Materialien.

Anschließend informierte Sam Scheller (Bruker Produktmanager EDS/Partikelanalytik) über ESPRIT Feature zur schnellen und flexiblen Partikelanalyse. Er beschrieb, wie die Größe und Verteilung der Partikel nach bestimmten Vorgaben untersucht werden kann. Die chemische Klassifizierung mit Feature wird vor allem zur Analyse von Verunreinigungen im Produktionsprozess, in der Umweltanalyse und bei Mineralien herangezogen. Sam Scheller stellte zudem kurz QUANTAX Steel, eine Speziallösung zur Stahlreinheitsanalyse, vor.

Auf Herrn Scheller folgte Dr. Mathias Procop vom Institute for Scientific Instruments in Berlin mit einem Vortrag über die Kombination der Elektronenstrahlmikroanalyse und der Röntgenfluoreszenzanalyse im REM. Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse wird nicht der Elektronenstrahl des Mikroskops, sondern eine Feinfokus-Röntgenquelle mit Röntgenoptik zur Anregung der zu untersuchenden Probe verwendet. Für die Elementidentifizierung wird das EDS-System herangezogen. Die Röntgenfluoreszenzanalyse weist zwar bei einigen Elementen eine bessere Nachweisempfindlichkeit als die EDS-Analyse auf, ist aber nicht für leichte Elemente geeignet. So kann bei Verwendung beider Methoden eine Optimierung der Analysenergebnisse erreicht werden.

Schließlich beschrieben die Bruker Softwareentwickler Dr. Wolfgang Malzer und Dr. Thorsten Eickhoff die Quantifizierung und die Spektrenentfaltung mit der ESPRIT Software des QUANTAX EDS-Systems sowie die Möglichkeiten der Automatisierung in ESPRIT z.B. durch die Definition einer Liste von Arbeitsaufgaben (Jobs). Bruker EDS-Applikationswissenschaftler, Dr. Tobias Salge, ging zum einen auf die verschiedenen Mapping-Optionen mit QUANTAX und einen Ringversuch mit EDS-Systemen verschiedener Firmen ein. Zum anderen führte er dem Publikum eine Live-Auswertung vor.

Als letzter Vortragender fasste der Marketing- und Vetriebs-Direktor von Bruker AXS Microanalysis, Gert Kommichau, die Entwicklung der SDD-Technologie in den letzten 15 Jahren zusammen und zog ein Resümee der Veranstaltung. Nach der Veranstaltung gab es die Möglichkeit, an einer Führung durch das WISTA-Gelände, welches zu den größten Wissenschafts- und Technologieparks in Europa zählt, und die dort gelegene Firmenzentrale von Bruker AXS Microanalysis teilzunehmen.

Die Auswertung der Veranstaltung hat das sehr positive Feedback der Teilnehmer während des Kolloquiums bestätigt, so dass der Termin für ein viertes Kolloquium im Jahr 2010 bereits festgelegt wurde. Es wird am 15. und 16. Juni stattfinden. Informationen dazu finden Sie unter www.bruker-axs-ma.de.

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