Ein heißes Thema

In letzter Zeit sind zahlreiche technische Kunststoffe entwickelt worden, die herausragende Eigenschaften bei hohen Temperaturen oder bei mechanischen Beanspruchungen haben. Diese Materialien werden im Automobilsektor, in der Elektro- und Elektronik-Industrie sowie in vielen weiteren Anwendungsbereichen als Ersatz oder zur Ergänzung traditioneller Stoffe wie Holz oder Metall genutzt. Durch die zunehmende Anwendung dieser Hochleistungskunststoffe werden neue Methoden benötigt, die eine akkurate und präzise Charakterisierung dieser Stoffe ermöglichen. Eine gängige Methode zur Untersuchung technischer Kunststoffe ist die Gelpermeationschromatografie (GPC). Dabei wird ein Hochtemperatur GPC-System mit mehreren in Reihe geschalteten GPC-Trennsäulen eingesetzt.

Technische Kunststoffe können beispielsweise hochmolekulare Polyolefine, Polyphenylsulfide oder andere thermoplastische Polymere sein, die eine besondere mechanische Stärke besitzen und eine hohe chemische und physikalische Beständigkeit aufweisen. Diese vorteilhaften Eigenschaften sind aber ein Nachteil bei der chemischen Analyse. Die Polymere können kristallin vorliegen und häufig wird eine hohe Temperatur oder ein spezielles Lösemittel zur vollständigen Auflösung benötigt.

Gelpermeationschromatografie (GPC, auch als Größenausschlusschromatographie SEC bekannt) ist eine anerkannte Technik, die zur Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung von Polymeren angewandt wird. Zur GPC-Analyse der technischen Kunststoffe bei hohen Temperaturen werden spezielle Geräte und Säulen benötigt. Die Systeme müssen gewährleisten, dass die hohen Temperaturen im Gerät während der gesamten Analyse konstant bleiben um Kristallisierungen zu vermeiden und die Probe durchgehend in Lösung bleibt.

Ein von Tosoh Bioscience neu entwickeltes Hochtemperatur GPC-System, das EcoSEC-HT (HLC-8321 GPC/HT, Bild 1) wurde zur Analyse verschiedener technischer Kunststoffe eingesetzt. Dieses System bietet eine extrem stabile Thermostatisierung bis 220 °C, Autoinjektor, Pumpe und als integrierten Standarddetektor einen außergewöhnlich basislinienstabilen Brechungsindexdetektor mit eigener Temperaturkontrolle. Hinsichtlich der hohen Temperaturen und der verwendeten Lösemittel wurde beim EcoSEC-HT großer Wert auf verschiedene Sicherheitssysteme gelegt. Neben diversen Gassensoren gibt es einen temperaturgeregelten automatischen Schließmechanismus für alle Türen.

Der erste Schritt bei dieser Art der Polymeranalytik ist die Auflösung und Filtration der Probe, ohne diese jedoch zu zersetzen. Polymerketten werden durch Hitze und zu starkes Schütteln sehr beansprucht und könnten zerstört werden. Der beste Weg um Polymere vorsichtig in Lösung zu bringen, ist ein individuelles (polymerabhängiges) Temperaturprogramm bei gleichzeitigem leichten Schwenken der Probe. Das DF-8321 Probenvorbereitungssystem ist optimal dafür gerüstet und wurde bei der Entwicklung der Analyseverfahren eingesetzt. Es bietet Platz für 24 Proben und kann in Temperaturbereichen von 40 °C bis 220 °C arbeiten. Bei einer Frequenz von 10 bis 100 Rotationen pro Minute kann gleichzeitig eine automatische Filtration durchgeführt werden, um Kontaminierungen der Säulen und des GPC-Systems zu vermeiden.