Thermogravimetrie

Automatisierte Feuchtebestimmung

Egal ob Lebensmittel, Futtermittel, Kohle, Chemikalien oder Erze untersucht werden – für viele Messwerte ist der Feuchtegehalt ein Schlüsselparameter, um auf den Trockensubstanzgehalt umzurechnen. Doch die Feuchtebestimmung wird routinemäßig oft mit hohem Arbeitsaufwand durchgeführt. Im Folgenden wird ein Verfahren mit einem System, welches die Feuchteanalytik nach dem üblichen Primärverfahren der Gewichtsverlustbestimmung automatisiert, beschrieben und Ergebnisse aus Beispielmessungen werden gezeigt.
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Die Bestimmung des Trocknungsverlustes bei Temperaturen oberhalb von 100 °C werden meist in einem Trockenschrank durchgeführt. Nach Ablauf einer bestimmten Zeit werden die Proben in einem Exsikkator abgekühlt und auf einer Waage ausgewogen. Dieses Verfahren ist häufig genormt, einfach, weit verbreitet und von der Probeneinwaage relativ flexibel. Neben einer gewissen Fehleranfälligkeit ist das Verfahren aber vor allem zeitaufwendig und häufig nicht exakt dokumentiert.

Bild 1a: Aluminiumwaagschalen von 3,8 bis zu ca. 6 cm Durchmesser können im hier gezeigten System „LECO TGM 800“ verwendet werden (hier: mit großen Tiegeln). © LECO Corporation

Darüber hinaus existieren verschiedene Schnellmethoden wie NIR- bzw. IR oder Mikrowellentrockner, um einige Beispiele zu nennen. Diese bedürfen jedoch allesamt einer Kalibration, um den richtigen Feuchtegehalt zu ermitteln, sind daher also sog. Sekundärmethoden. Ein alternatives Verfahren ist die Thermogravimetrie (TG). Nach diesem primären Prinzip des Trocknungsverlustes arbeitet das automatisierte Thermogravimetriesystem „LECO TGM800“ (Bilder 1a und 1b).

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Bild 1b: Aluminiumwaagschalen von 3,8 bis zu ca. 6 cm Durchmesser können im hier gezeigten System „LECO TGM 800“ verwendet werden (hier: mit kleinen Tiegeln). © LECO Corporation

Dabei können alle benötigten oder vorgeschriebenen Parameter wie Temperatur, Luftdurchsatz und meist auch die Einwaage der Referenzmethoden vorgegeben werden. Zusätzlich ergeben sich Vorteile durch Zeit- und Arbeitsersparnis.

Ablauf der TG-Analyse

Bild 2: Funktionsprinzip des TGM-Systems von Leco. © LECO Corporation

Im TGM800-System können bis zu 16 Proben simultan untersucht werden. Der Temperaturbereich zur Trocknung liegt zwischen 50 °C und 175 °C mit einer Genauigkeit von ± 2 °C. Typische Probengewichte sind zwischen einem und ca. 10 g. Durch eine kontinuierliche Wägung der Proben und eine automatische Endpunkterkennung kann die Analysenzeit teilweise deutlich reduziert werden bei gleichzeitiger Erhöhung der Präzision.

Bild 3: Typische Gewichtsverlustkurven (hier am Beispiel von Erzproben); Quelle: LECO Corporation. © LECO Corporation

Ein typischer Analysenablauf enthält folgende Schritte: Einlegen der leeren Aluminiumtiegel in den Ofen und Starten der Analyse. Es erfolgt ein automatisches Tarieren jedes Tiegels und nach Öffnen des Gerätedeckels werden die Proben eingebracht. Danach startet die Analyse selbstständig, die gewünschte Temperatur wird erreicht und das kontinuierliche Wägen aller Proben beginnt. Nach Erreichen der Endzeit oder eines eingegebenen, normgerechten Stabilitätskriteriums wird die Analyse beendet, die Ergebnisse ausgegeben und das System kühlt schnell wieder ab, um für die nächsten Analysen bereitzustehen. Alle Daten sind im verwendeten System inklusive aller Rohdaten archiviert. Auch eine Anbindung an Labor-Informations-Management-Systeme (LIMS) ist möglich.

Anwendungsbeispiele

Tabelle 1: Analysenergebnisse (Feuchte) für verschiedene Mehlsorten mit Analysenzeiten im Vergleich. © Quelle: LECO Corporation

Einige Analysenergebnisse sind für verschiedene Mehlsorten und Vorgehensweisen im Vergleich in Tabelle 1 aufgeführt. Es zeigte sich eine hohe Präzision. Die Analysen sind nach rund 90 Minuten abgeschlossen. Als Vergleichsmethode wurden die AOAC 925.10 (Feuchte in Mehl) herangezogen. Als Vergleichswerte wurden drei verschiedene Einstellungen des Systems verwendet. Bei festen Zeiteinstellungen ergeben sich Zeitersparnisse von mehr als 30 Minuten im Vergleich zur Trockenschrankmethode. Diese sind im Wesentlichen auf die hier nicht notwendigen Abkühlzeiten im Exsikkator zurückzuführen. Bei Verwendung der automatischen Endpunktkontrolle zur Gewichtskonstanz verkürzen sich die Analysezeiten um zwischen 60 und 90 Minuten. Es gibt viele weitere Anwendungsmöglichkeiten dieser Technik innerhalb und außerhalb des Lebensmittelbereiches: Beispiele hierfür zeigt Tabelle 2 mit den Ergebnissen der Feuchtebestimmung in verschiedenen Proben.

Tabelle 2: Ergebnisse der Feuchtebestimmung in Proben aus dem Food- und Non-Food-Bereich. © Quelle: LECO Corporation

Fazit

Das hier gezeigte Verfahren unter Verwendung des TGM800-Systems von Leco ermöglicht eine automatisierte, voll dokumentierte (GLP- bzw. FDA-konforme) Arbeitsweise zur Feuchtebestimmung. Als Primärmethode erfüllt es viele Normvorgaben zur Temperaturkonstanz, Probenmasse und Luftumsatz. In Untersuchungen konnte bestätigt werden, dass die Messergebnisse vergleichbar und präzise sind. Es zeigte sich, dass die Analysenzeiten durch die automatische Endpunkt-Bestimmung und die In-situ-Wägung ohne Exsikkator meist um 30 – 120 Minuten kürzer sind als mit der manuellen Methodik.

AUTOR
Michael Jakob
LECO Instrumente GmbH, Mönchengladbach
Tel.: 02161/90233-0
info_de@leco.com
www.leco.com

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