TOC-L-Serie

Der Summenparameter TOC - Einsatzbereiche, individuelle Applikationen

Sascha Hupach*)

Auf etwa 19 Mio. Substanzen wird die Gruppe der organischen Verbindungen geschätzt. Sie stellen oft eine unwillkommene Verunreinigung in den unterschiedlichen Matrices dar. Der Summenparameter TOC fasst diese Stoffgruppe zusammen und erleichtert die Analyse. Hier ein Überblick über die wichtigsten Einsatzbereiche und individuelle Applikationen.

Bei der chemischen Analyse wird die Probe systematisch auf ihre Bestandteile untersucht. Der Begriff "Analyse" kommt aus dem Griechischen und bedeutet so viel wie "auflösen". Um die zu untersuchende Probe in ihre Bestandteile aufzulösen, kann man - je nach Fragestellung - verschiedene Parameter nutzen. Neben einzelnen organischen Verbindungen können Elemente oder Ionen bestimmt werden. Da es unmöglich ist, eine Probe auf alle bekannten Stoffe zu untersuchen, werden verschiedene Hilfsparameter eingesetzt, die wichtige Informationen über die Zusammensetzung der Probe geben. Dabei werden oft ganze Stoffgruppen oder Stoffe mit gleicher Eigenschaft gemeinsam als Summe erfasst. Diese Parameter bezeichnet man als Summenparameter.

Die größte aller denkbaren Stoffgruppen ist die der organischen Verbindungen. Ihre Anzahl wird auf etwa 19 Mio. Substanzen geschätzt (laut Wikipedia). Diese gewaltige Größe macht deutlich, wie wichtig ein Summenparameter ist, der diese Stoffgruppe zusammenfasst. Denn organische Verbindungen stellen in vielen Bereichen eine unwillkommene Verunreinigung dar.

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Um Verunreinigungen mit organischen Kohlenstoffverbindungen zu erfassen, wurde der Parameter TOC (Total Organic Carbon) entwickelt. Zur Bestimmung des TOC gibt es drei Methoden, wobei die sogenannte Direkt- oder NPOC-Methode das häufigste Verfahren darstellt.

Bei der NPOC-Bestimmung (NPOC = Non Purgeable Organic Carbon) wird die Probe angesäuert, um die anorganischen Kohlenstoffverbindungen umzusetzen und auszutreiben. Die Säure setzt die Carbonate und die Hydrogencarbonate in Kohlensäure um, die sofort in Kohlendioxid und Wasser zerfällt. Das CO 2 lässt sich mittels eines Spülgases austreiben. Sind die anorganischen Kohlenstoffverbindungen aus der Probe entfernt, bleiben nur noch die organischen Kohlenstoffverbindungen übrig. Die organischen Verbindungen werden im nächsten Schritt zu Kohlendioxid oxidiert und mittels NDIR-Detektor erfasst. Die Analysatoren der TOC-L Serie von Shimadzu arbeiten hier mit der katalytischen Verbrennungsoxidation bei 680 °C. Ein Platinkatalysator gewährleistet die vollständige Umsetzung aller Komponenten - auch für in der Probe enthaltene Feststoffe.

Mit einer Injektion bestimmt man den Anteil aller organischen Kohlenstoffkomponenten. Die große Aussagekraft des TOC macht ihn zu einem der vielseitigsten Parameter, der in immer mehr Bereichen eingesetzt wird.

Umweltanalytik

Schaut man sich die Parameterlisten verschiedener Verordnungen an (z.B. Abfallablagerungsverordnung, Deponie-, Trinkwasser- und Abwasserverordnung) wird schnell deutlich, dass dem Parameter TOC im Umweltbereich eine große Bedeutung zugeschrieben wird. Der TOC wird in den unterschiedlichsten Umweltmatrices analysiert. Vom Grundwasser bis zum Meerwasser, von Trinkwasser bis zum Abwasser, vom Boden bis zum Klärschlamm. Ein zusätzliches Modul des TOC-Analysators erlaubt zudem die simultane Analyse der gebundenen Stickstoffverbindungen.

Pharma-Industrie

Die Pharmakopoeia enthält unter vielen Methoden und Parametern auch den TOC. Der Summenparameter dient hier als Maß der Verunreinigung durch organische Komponenten. Neben Reinstwasser, das zur Herstellung von Arzneien benötigt wird, werden auch Injektionswässer, also Wässer, die direkt in die Blutbahn des menschlichen oder tierischen Körpers injiziert werden, auf ihren TOC-Gehalt untersucht.

Die Pharmakopoeia belegt solche Wässer sogar mit einem maximalen TOC-Grenzwert. Viele Arzneien werden im Batch-Betrieb hergestellt. Bevor die nächste Charge produziert wird, müssen Materialien und Arbeitsgeräte ausgiebig gereinigt werden. Um zu belegen, dass die Gerätschaften frei von der „vorherigen“ Arzneicharge sind, wird der TOC zur Bewertung der Reinigung zu Rate gezogen. Der TOC spiegelt nicht nur die Anwesenheit von Arznei wieder, sondern zeigt auch andere Verunreinigungen wie die durch Reinigungsmittel an.

Chemische Industrie

Zur Herstellung von chemischen Erzeugnissen benötigt man "reine" Ausgangsstoffe, denn die Verunreinigungen der Edukte sind oft auch die Verunreinigungen der Produkte. Ebenso müssen die Produkte auf Verunreinigungen untersucht werden. Auch in diesem Segment findet der TOC als Parameter immer mehr Anerkennung. Der TOC kann hier natürlich nur zur Beurteilung von anorganischen Chemikalien eingesetzt werden. Säuren, Laugen, Salze und Solen werden daher immer mehr auf ihren TOC-Gehalt untersucht.

Biomassenbestimmung

Zur Bestimmung von Biomasse in verschiedenen Prozessen löst der TOC, als schneller und einfach zu bestimmender Parameter, antiquierte und langdauernde Verfahren immer mehr ab. So kann er bei der Bestimmung der Biomasse zur Herstellung von Biogas eingesetzt werden, ebenso bei der Bestimmung von Algenkonzentrationen oder zur Untersuchung von Bakterienstämmen.

Brauereien

Im Brauerei-Labor können TOC-Analysatoren neben der Untersuchung von Abwässern dazu genutzt werden, die Kohlensäurekonzentration im Bier zu bestimmen. Man bedient sich hier der Möglichkeit, den anorganischen Kohlenstoff zu analysieren. Das CO 2 im Bier wird bereits während der Probennahme konserviert und anschließend im TOC-Analysator als TIC (Total Inorganic Carbon) bestimmt. Ein großer Vorteil neben der einfach handzuhabenden Methode ist die ausgezeichnete Möglichkeit der Automatisierbarkeit.

Die TOC-L-Serie

Die Unterschiede der Applikationen stellen ungleiche Herausforderungen an ihre Analytik. Neben den verschiedenen Konzentrationsbereichen liegen unterschiedliche Bedingungen vor, wie z.B. der Salzgehalt oder die Partikelzahl. Neben einer hervorragenden Partikelgängigkeit, bietet Shimadzu für die TOC-L-Serie ein Kit für salzhaltige Proben an. Durch eine spezielle Katalysator-Mischung und ein speziell geformtes Verbrennungsrohr können die Standzeiten des Analysators bis um das 10-fache erhöht werden.

Die große Herausforderung bei einer TOC-Analyse in chemischen Erzeugnissen ist es, Schutzmechanismen zu entwickeln, um die Geräte und ihre Komponenten zu schonen sowie Schaden durch beispielsweise Säuredämpfe oder hohe Salzfrachten abzuwenden. Hier bietet die TOC-L-Serie von Shimadzu mehrere Gaswäscher und Optionen an, die eine gefahrlose Analytik ermöglichen.

Zudem verfügen die TOC-Analysatoren der TOC-L-Serie über eine automatische Verdünnungsfunktion, die es ermöglicht, Proben automatisch zu verdünnen. Dadurch können Matrixeffekte und Salzgehalte reduziert werden. Die Verdünnungsfunktion ermöglicht aber auch die automatische Erstellung von Kalibrierkurven (auch in äquidistanten Konzentrationsabständen) aus einer Stammlösung. Ein weiterer großer Vorteil ist der hochsensitive NDIR-Detektor, der es erlaubt, geringste Mengen der Probe zu injizieren. Durch die Verringerung des Injektionsvolumens werden Salzbelastung und Matrix für den Katalysator minimiert.

Stehen nur geringe Probenmengen zur Verfügung kann ein Kit genutzt werden, mit dem auch die kleinen Probenmengen mit Hilfe des Autosamplers automatisiert bestimmt werden können. Selbst Kleinstmengen im µl-Bereich können zur Analyse verwendet werden. Hierzu kann man schnell und einfach ein manuelles Injektions-Kit einsetzen.

Fazit

Der TOC ist ein vielseitiger Parameter, der in den verschiedensten Bereichen eingesetzt wird. Um jeweils die besten Ergebnisse zu erzielen und die Standzeit des Geräts möglichst weit zu erhöhen, ist es wichtig, das System auf die individuelle Applikation einzustellen. Sinnvolles Zubehör und die richtigen Module und Kits sind dafür unverzichtbar.

Die TOC-L-Serie bietet viel Zubehör, um der Vielseitigkeit des Parameters TOC gerecht zu werden. Shimadzu hat nun seine Erfahrungen in den verschiedenen Bereichen und Applikationen in einer Applikationssammlung zusammengefasst. Sie kann bei dem Unternehmen angefordert werden, und zwar per E-Mail an TOC@shimadzu.de.

  • *Produktspezialist für TOC/Summenparameter, Shimadzu Deutschland GmbH, Albert-Hahn-Str. 6-10, 47269 Duisburg.
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