Analyseninstrumente

Regeneration von Mischbettionenaustauschern

Die Validierung einer Analysenmethode in einem analytischen Labor ist heute eine Selbstverständlichkeit. Ebenso die Verwendung von entmineralisiertem Wasser (VE-Wasser). Aber wie steht es mit der Validierung als dokumentiertem Nachweis der guten Regeneration der eingesetzten Ionenaustauscher? Es gibt eine Vielzahl von Anbietern. Welche sind gut und erfüllen die Leistungsanforderungen, die heute an einen guten Regenerierservice gestellt werden? 

Der Spezifikationsbereich für eine externe Regeneration erstreckt sich auch heute noch auf die ausschließliche Angabe der Kapazität. Aber ein Qualitätsmischbett mit ,,Validierung" verlangt viel mehr als nur die Überprüfung der Kapazität. Der folgende Beitrag beschreibt, welche Analysen heute gemacht werden, um dem analytischen Labor eine gute Qualität zu garantieren. Damit ist der Nachweis erbracht für die Dokumentation der richtigen Herstellung des verwendeten entmineralisierten Wassers im Labor.

Die Anbieter und deren Unterschiede

Das wichtigste Qualitätskriterium ist sicherlich die Kapazität der Mischbettionenaustauscher. Aber stellt diese Anforderung wirklich alle anderen Qualitätsparameter in den Schatten oder ist dieser Parameter nicht nur ein Analysenwert wie viele andere auch? Der TOC-Gehalt beispielsweise ist heute ein zunehmend wichtiger Parameter für die Qualität des aufbereiteten Wassers. Es ist immer wieder zu hören, Umkehrosmoseanlagen allein sind in der Lage, den TOC-Gehalt und die Entsalzung in einem Verfahrensschritt durchzuführen.

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Dem ist aber nicht so. Auch ein Ionenaustauscher hat adsorptive Wirkungen und kann somit den TOC-Gehalt reduzieren. Dies wurde bereits in einer Untersuchung von Weyandt und Bendlin 1998 dokumentiert. Sie untersuchten den TOC-Gehalt im aufbereitetem Wasser sowohl nach einer Mischbettpatrone als auch im Tank nach einer Umkehrosmose. Bekanntlich erfordert jede Umkehrosmose einen nachgeschalteten Tank. Manchmal sogar noch eine Druckerhöhung, wenn das Wasser unter Druck benötigt wird. Die Untersuchung zeigt deutlich die gute Reduzierung des TOC-Gehaltes. Die Speisewasserqualität ist immer konstant im Bereich um 750 ppb, typisch für ein Trinkwasser. Für das aufbereitete Wasser ergaben sich deutliche Unterschiede.

Bild 1

Neben dem TOC im produzierten Wasser und der Kapazität eines Mischbettionenaustauschers haben wir auch einen ,,Fischtest" zur Qualitätssicherung eingesetzt. Für ökotoxikologische Untersuchungen wie zum Beispiel aquatische Langzeittests muss hohe Sorgfalt darauf gelegt werden, mögliche Kontaminationen unter anderem durch die Wasseraufbereitung auszuschließen. Bei unserer Art von Untersuchungen erfolgte die Bewertung der Gültigkeit der jeweiligen Tests auch durch das Erfüllen definierter Validierungskriterien in einer Kontrollgruppe. Dabei müssen in dieser Kontrollgruppe Schwellenwerte für die untersuchten Parameter (beispielsweise die Anzahl der Jungtiere in einem Daphnien-Reproduktionstest) erreicht werden. Dieser Test ist bekanntlich sehr empfindlich. Er wird in der Trinkwasseraufbereitung eingesetzt, um Kontaminationen zu erkennen, die kein Analysenverfahren bisher sicher erfassen konnte.

Für diese Tests wird bei der ECT Oekotoxikologie GmbH das Kontrollmedium Wasser mit Hilfe regenerierter Ionenaustauscher hergestellt. Bisher wurden in regelmäßigen Kontrollen keine Auffälligkeiten beobachtet.

Zur Überprüfung der akuten Toxizität regenerierter Ionenaustauscher auf Daphnia magna wurde mit Hilfe des Testgutes demineralisiertes Wasser hergestellt und zum Ansatz des Testmediums verwendet. In Anlehnung an einen Limittest nach OECD 2000 wurden junge Daphnien im Testmedium exponiert. Nach 48 h wurden die Überlebensraten der Testorganismen erfasst. Testbedingungen und Testprotokoll sind im Folgenden aufgelistet:

Testsystem: Daphnia magna

Testgruppe: 4 Replikate mit jeweils 5 Testorganismen

Alter der Daphnien: 6...24 h

Testdauer: 48 h

Temperatur: 20 ±1 °C

Beleuchtung: Hell/Dunkel 16/8 h

Endpunkt: Immobilisierung, zusätzlich wurden alle auffälligen Veränderungen dokumentiert (Verhalten der Fische).

Haltungsmedium: Rekonstruiertes Wasser nach OECD 203 (1992).

Testmedium: Rekonstruiertes Wasser nach OECD, hergestellt aus aqua demin., das mit Hilfe des Ionenaustauschers hergestellt wurde.

Folgende Testergebnisse wurden erhalten:

Die Überlebensrate war in allen Fällen 100 %.

Tabelle 1

Daphnien-Medium, welches aus dem mit dem Testgut demineralisiertem Wasser hergestellt wurde, hat also keine toxische Wikkung auf Daphnia magna. Dieser Test belegt somit die gute Qualität von entmineralisiertem Wasser aus den druckfesten Behältern, wie sie beispielhaft in Bild 2 mit einer Regenerationsanlage dargestellt sind.

Es ist heute selbstverständlich, dass der Regenerationsbetrieb gemäß DIN EN ISO 9001 zertifiziert ist. Dadurch ist eine optimale Qualitätssicherung durch geschultes und qualifiziertes Fachpersonal sichergestellt. Besonders wichtig ist hier die dokumentierte Eingangskontrolle und Prüfung der Patrone bei der Annahme der Behälter. Nur mit einem entsprechend ausgestattetem Labor und Personal ist diese Kontrolle effektiv und sicherer Schutz vor einer Kontamination möglich. Die dokumentierten Kontrollen und Prüfergebnisse mit den Chargennummern erlauben die regelmäße Kontrolle und Sicherstellung der hochwertigen Regeneration. Regenerieren ist nur die Hälfte des Produktes, die andere Hälfte ist die Sicherstellung der konstanten Wasserqualität aus den Behältern.

Bild 2

Zusammenfassung

Die Verwendung von entsalztem/entmineralisiertem Wasser im analytischen Labor ist auch heute zwingend: Wasser ist das Lösungsmittel überhaupt. Für die Vielzahl der unterschiedlichen Analysen wird je nach verlangter Nachweisgrenze ein Reinstwasser bis zur höchsten Qualitätsstufe verlangt. Daher ist es zwingend erforderlich, die Ionenaustauscherbehälter in nach DIN EN ISO 9001 zertifizierten Regenerierstationen einer Regeneration zuzuführen. Ebenso gehört ein Prüfprotokoll mit dem dokumentierten Nachweis der erreichten Qualität dazu. Lassen Sie sich als Kunde diesen Nachweis über ein Chargenprotokoll belegen.

Literatur

*) ECT Oekotoxikologie GmbH, Boettgerstraße 2-14, 65439 Flörsheim/Main, Tel. 06145/9564-0, Fax /9564-99

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