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Aus gutem Grund, nicht aus Gewohnheit! - Analyzer-Reinigung

Fraktionen nahtlos verpacken und mehrMeine HPLC tropft

Fraktionen nahtlos verpacken und mehr: Meine HPLC tropft

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GC-TippAus gutem Grund, nicht aus Gewohnheit! - Analyzer-Reinigung

Die meisten Anwender, die ein Massenspektrometer mit Quadrupol betreiben, kennen das Problem der unausweichlichen Verschmutzung des Analyzers. Der Tune wird fortlaufend schlechter, Hintergrundrauschen steigt stetig an und die Empfindlichkeit verzeichnet von Lauf zu Lauf mehr Einbrüche. Es kommt der Moment, an dem der Anwender das Massenspektrometer belüften, und wie er es gewohnt ist, die Ionenquelle reinigen muss.

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Quadrupolstäbe

Doch immer häufiger, gerade bei Geräten, die schon einige Jahre im Dauerbetrieb sind, zeigt die Reinigung der Ionenquelle nicht den gewünschten Effekt. Immer öfter sieht der Tune nach Wieder-Inbetriebnahme schlecht aus und es ist deutlich eine Diskriminierung gerade der höheren Massen zu sehen. Wer beispielsweise einen a-Tune mit Perfluortributylamin macht, stellt fest, dass auch das stetige Reinigen der Ionenquelle nicht verhindert, dass die Empfindlichkeit der Masse 502 immer stärker nachlässt.

Die Lösung
Es ist natürlich richtig, dass die hauptsächliche und spontane Verschmutzung in der Ionenquelle stattfindet. Es gibt jedoch auch noch andere Teile des Analyzers, welche über längere Zeit stark verschmutzen und dadurch sogar einen wesentlichen Einfluss auf die Performance des Massenspektrometers haben. Der Übeltäter ist schwer zu finden - es dreht sich hier um den Quadrupol! Ein elektrisches Quadrupolfeld kann aus der Normalform der Mathieuschen-Differentialgleichungen berechnet werden:

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y“(x) – [λ + γcos(x)] · y(x) = 0

Aus den Lösungen dieser Differentialgleichungen folgt, dass eine Einstellung spezifischer Spannungen an den Quadrupolstäben dazu führt, dass nur Ionen mit einem bestimmten Masse-zu-Ladungsverhältnis auf stabilen Bahnen den Quadrupol passieren und den Detektor erreichen können. Alle anderen Ionen bewegen sich auf instabilen Bahnen. Ihre Amplitude wächst exponentiell an, so dass sie mit den Quadrupolstäben kollidieren und dort entladen werden. Durch die Verteilung der Fragmentschwere und den damit verbundenen Ladungen sind Kollisionen im vorderen Bereich der Quadrupolstäbe deutlich häufiger als weiter hinten. An genau dieser Stelle bilden sich dadurch deutlich sichtbare, schwarze Schmutzflecken, welche auch gern als „Brandflecken“ bezeichnet werden und das nicht ganz zu unrecht.

Die Verunreinigungen hier erreichen irgendwann eine so große Intensität, dass dort, durch das Anlegen von Spannung am Quadrupol, Teilchen anfangen zu schwingen. Die dadurch entstandene „Eigenemission“ bildet eine Art Barriere, die dann die Flugbahn von Massenfragmenten (Ionen), die den Quadrupol eigentlich passieren sollten, beeinflussen.

Die schneller fliegenden leichten Ionen reagieren stärker auf das Wechselstrompotenzial und werden weiter aus der Flugbahn abgelenkt als die langsamer fliegenden schweren Ionen. Dies bedeutet, dass sich die schweren Ionen mit einer deutlich höheren Frequenz in ihrer sinusförmigen Flugbahn bewegen und somit potentiell häufiger mit den Teilchen aus der Verunreinigung kollidieren. Auch ist die Gesamthäufigkeit der schweren Fragmente in der Regel kleiner. Das erklärt auch das typische Bild der Tendenz einer Diskriminierung der höheren Massen im Tune.

Das Gute: Diese Verunreinigung kann, je nach Beschaffenheit des Quadrupols (beschichtetes Quarzglas, Keramik, Metall), entfernt werden. Bei einem Gold-beschichteten Quarz-Quadrupol bewährte sich die Methode der Reinigung mit einem in Dichlormethan getränktem Baumwoll-Wattestäbchen. Bei mäßiger Reibung und etwas Geduld ist das Resultat letztendlich im Autotune überraschend positiv sichtbar.

Natürlich ist im Umgang mit dem Quadrupol große Vorsicht und Sorgfalt geboten, denn das „Herz“ des Analyzers sollte nicht beschädigt werden. Es sollte nur geschultes Personal, vorzugsweise ein Servicetechniker, diese Quadrupolreinigung durchführen. Außerdem ist eine solche Reinigung, je nach Nutzung des Systems, selten häufiger als einmal im Jahr von Nöten.

Das Fazit
Bei eindeutigen Anzeichen einer Verunreinigung im Analyzer ist, – und es sollte immer der erste Schritt sein – die Ionenquelle ins Auge zu fassen und ggf. zu reinigen. Doch es hat sich gezeigt, dass der gewohnte Weg oder Schema „F“ auf Dauer nicht immer zum Ziel führt.

Es gilt zu verstehen, wie Verunreinigungen im Massenspektrometer entstehen, und wie man solche anhand von abweichenden Tune-Parametern erkennen und interpretieren kann. Und es gilt zu lernen, wie ich effizient beim Umgang mit Teilen des Analyzers, Verunreinigungen beseitige.

Erfahrung wächst mit dem Mut, neue Wege zu gehen und damit bisher nicht gekannte – positive - Resultate zu erzielen.

Kai Jaschik

Kai Jaschik
Privatreferent
42489 Wülfrath
E-Mail: kai.jaschik@agilent.com

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