Interview

Auf der Spur der Steine

Geochronologie – Geologische Altersbestimmung mittels Ultraspurenanalytik im Pikogramm-Bereich
Bild 1: Ultraspurenanalyse im Reinraumlabor.


Manche bringen sie von ihren Exkursionen aus heimischen Gebieten mit, andere von fernen Reisen: Steine und Minerale sind beliebt, faszinieren sie doch durch Form, Farbe und vor allem durch spannende Geschichten. Am Institut für Geochemie der Universität Tübingen untersuchen Forscher den Aufbau und die chemische Zusammensetzung der Erdkruste anhand von Gesteinen und Mineralen. Die Arbeitsgebiete reichen vom Bayerischen Wald über die Türkei bis in den Himalaya, nach China und verschiedene Gebiete Afrikas. Elmar Reitter, technischer Mitarbeiter am Institut für Geochemie, sprach mit LABO über seine Arbeit in der Ultraspurenanalytik.


Redaktion: An welchen aktuellen Projekten arbeiten Sie derzeit?
Elmar Reitter: Meist ist unsere Arbeit – die isotopengeochemische Analyse – ein kleiner aber wesentlicher Baustein von Projekten mit unterschiedlicher Fragestellung, an denen ich mitarbeite. Dabei geht es um geochronologische Arbeiten zur Rekonstruktion der regionalen und plattentektonischen Prozesse. Unsere Untersuchungen tragen letztendlich dazu bei, die komplexe geologische Geschichte in verschiedenen Erdteilen aufzuhellen. Daneben arbeiten wir auch mit anderen Disziplinen wie der Archeometrie zusammen, die z.B. die Strontiumisotopie an Zähnen von Menschen untersucht, um deren Ernährungsweise und Wanderungsverhalten in der Frühgeschichte der Menschen zu rekonstruieren.

Redaktion: Der Begriff „steinreich“ hätte für das Institut für Geochemie erfunden werden können. Wie viele Gesteinsproben analysieren Sie jährlich? Und gibt es Gesteine, die Sie ganz besonders faszinieren?
Elmar Reitter: Wir sind ja zum Glück kein Routinelabor, das vom Probendurchsatz lebt, sondern eine Lehr- und Forschungseinrichtung. Von der Gesteinsprobe bis zum Altersergebnis vergehen durchaus zwei bis sechs Wochen, je nach Art und Umfang der Analyse. Wenigstens verderben unsere Proben nicht so leicht, sind sie doch meist viele Millionen Jahre alt.

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Mich als Chemieingenieur beeindruckt besonders die optisch vielfältige Ausprägung der Gesteine und Minerale. Bei genauem Hinschauen unterscheiden sich alle und jedes Gestein hat seine eigene Geschichte.

Redaktion: Die Geochemie untersucht die chemische Zusammensetzung von Gesteinen und Mineralen auf Haupt- und Spurenelemente. Neben den chemischen Methoden werden Untersuchungen mit äußerst niedrigen Nachweisgrenzen vorgenommen. Wie gehen Sie hierbei vor?
Elmar Reitter: Je nach Untersuchung sind die Vorgehensweisen sehr unterschiedlich. Für die Uran(U)-Blei(Pb)-Datierung, also die Altersbestimmung von Mineralien wie Zirkonen, werden die Minerale aufwendig aus dem Gesamtgestein, z.B. Granit, separiert. Unter Reinraumbedingungen werden dann die Zirkone (100 bis 200 µm groß) mittels Binokular einzeln gepickt, auf einer Ultramikrowaage (für Gewichte bis zu 0,1 µg) gewogen, in kleine, sehr saubere Aufschlussgefäße aus Teflon transferiert und bei 210 °C unter Druck mit Flusssäure eine Woche aufgeschlossen. Aus der gelösten Probe wird, ebenfalls unter Reinraumbedingungen, U und Pb ionenchromatographisch abgetrennt. Die so gewonnenen Elemente werden nun mittels hochauflösendem Feststoffmassenspektrometer (TIMS) auf ihre Isotopenzusammensetzung hin untersucht. Dies ist ein entscheidender Schritt, denn über die Isotopenverhältnisse der Bleis und die Konzentration der Uranisotope können wir dann das Alter bestimmen. Dies ist eine Information, die je nach Zielrichtung des Forschungsprojekts von wesentlicher Bedeutung sein kann.

Redaktion: Neben den Elementen wie Blei und Uran untersuchen Sie Elemente wie Rubidium und Strontium sowie seltene Stoffe wie Neodymium und Samarium für die geologische Altersbestimmung. Welche Rolle spielt in diesem Zusammenhang Reinstwasser für Ihre Untersuchungen?
Elmar Reitter: Für Analysen der „seltenen Elemente“ gilt genau dasselbe wie für die Bestimmung von Blei und Uran. Das „selten“ bezieht sich ja ausschließlich auf deren Häufigkeit in der Erdkruste. Diese liegt z.B. für Neodymium bei 0,0024 %, was bei der Masse der Erde noch einiges sein dürfte.

Reinstwasser als universelles Lösungsmittel spielt daher eine zentrale Rolle für alle unsere Untersuchungen, da alle Arbeiten, wie Reinigung der Probengefäße, Aufschluss der Proben und Ionenchromatographie, im wässrigen Milieu stattfinden. Hochwertiges Reinstwasser macht damit eine Analytik im Pikogramm-Bereich erst möglich. Das heißt, eine Analyse in diesem Bereich macht nur Sinn, wenn die Verunreinigungen, z.B. von Blei, im Wasser im Femtogramm-Bereich liegen. Zur Veranschaulichung: 1 Pikogramm pro Gramm (ppt) bedeutet die Bestimmung eines einzigen Roggenkorns (0,1g) in etwa 2000 Güterwagen beladen mit je 50 t Weizen, 1 Femtogramm pro Gramm (ppqu) bedeutet die Bestimmung eines menschlichen Haares aus der Gesamtheit der Haare aller Menschen auf der Erde. Um beim Bild mit den Haaren zu bleiben, sollten also nicht zu viele davon prozessbedingt als Verunreinigung – beispielsweise im Wasser, durch Säuren, durch die Luft oder durch die Gefäße – die Probe kontaminieren. Die Aussagekraft einer Analyse steht oder fällt damit.


Redaktion: Welche Kenngrößen müssen von dem eingesetzten Wasser für die Ultraspurenanalyse von Gesteinen und Mineralen erfüllt werden?
Elmar Reitter: In unserem speziellen Reinraum arbeiten wir mit dem Reinstwassersystem Purelab Ultra Analytic von ELGA. Damit erreichen wir Blindwerte für Blei <100 ppqu und für Uran <3 ppqu. Neben dem Blindwert der interessierenden Elemente im Wasser ist der spezifische Widerstand von 18,2 MegaOhm und ein niedriger TOC-Wert von 1 bis 2 ppb von maßgeblicher Bedeutung. Mit der richtigen Wasseraufbereitung schaffen wir so die Grundlage für eine hochwertige Analytik.

Redaktion: Sie setzen auf Technik von ELGA. Was waren für Sie die wichtigsten Entscheidungskriterien?
Elmar Reitter: Bei Anwendungen in der Ultraspurenanalyse ist der Einsatz ultrareinen Wassers unverzichtbar. Neben den guten Blindwerten für die von uns zu bestimmenden Elemente bietet eine konstante Echtzeitüberwachung des TOC-Wertes und periodische Rezirkulation des mit Purelab Option R vorgereinigten Wassers die Sicherheit, die wir brauchen. Neben der eigentlichen Wasserqualität waren für uns betriebswirtschaftliche Gründe, gute Beratung und zuverlässiger Kundenservice entscheidende Kriterien.

Redaktion: Können Sie uns einen Ausblick auf die zukünftigen Anforderungen Ihres Labors geben?
Elmar Reitter: Da die Tendenz zu immer kleineren Probenmengen, z.B. Datierung einzelner Minerale oder deren Bruchstücke, anhält, werden wir versuchen, die Nachweisgrenzen auch für andere Elemente zu senken. Die Anschaffung zusätzlicher ICP-MS-Geräte ist geplant. Daher sind wir mit dem vorhandenen Reinraum und der darin installierten Reinstwasseranlage für zukünftige Anforderungen recht gut aufgestellt.

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