Dynamische Bildanalyse

Partikelform und -größe bestimmen

Der Autor erläutert praxisnah technische Hintergründe zur Methode der dynamischen Bildanalyse und Details zur Auswertung der Bilder.

© Fritsch

Möchte man für pulverförmige Materialien nicht nur die Größe der Partikel bestimmen, sondern auch etwas über ihre Form lernen, so bietet sich die dynamische Bildanalyse an. Das Messprinzip ist folgendes: Ein Strom von Partikeln wird vor einem großflächigen LED-Blitz vorbeigeführt und die Partikel dabei im Gegenlicht von einer Digitalkamera in schneller Folge fotografiert. Der optische Aufbau ist also vergleichbar mit der Durchlicht-Mikroskopie, man erhält einen hohen Kontrast zwischen dem homogen ausgeleuchteten, hellen Hintergrund und den Licht-abschattenden Partikeln. Sämtliche Bilder werden dann von einer Software analysiert und die jeweils ausgewählten Daten nach Abschluss der Messung angezeigt.

Der optische Aufbau

Bild 1: „Analysette 28 ImageSizer“ zur Messung von Partikelform und -größe. Links: Gerät für die Trocken-Messung an Pulvern und Schüttgütern; rechts: Gerät für die Nass-Messung an Suspensionen und Emulsionen. © Fritsch

Wie bei Mikroskop und Fotoapparat hängt die Größe des erzeugten Bildes auf der Netzhaut beziehungsweise auf dem Kamerasensor von der Vergrößerungsleistung des verwendeten Objektivs ab. Für eine bestimmte Kombination aus Kamera und Objektiv ergeben sich aus der Vergrößerung und den Sensor-Kenngrößen (Gesamtgröße und Pixelgröße) die Grenzen des hiermit erfassbaren Größenbereichs. Beim Partikelmessgerät „Analysette 28 ImageSizer“ (Bild 1) sieht dies zum Beispiel so aus: Bei der hier verwendeten 5-Mega-PixelKamera mit einem 2/3-Zoll-CMOS-Sensor liegt die Pixelgröße bei 3,45 µm, was in Kombination mit einer Objektivvergrößerung von beispielsweise 0,35-fach eine Objektgröße von etwa 10 µm je Pixel ergibt. Fordert man nun für die untere Messgrenze des Systems Partikelbilder von mindestens 8 x 8 Pixel, so erhält man eine untere Messgrenze von 80µm. Durch ähnliche Überlegungen ergibt sich bei dieser Kombination die obere Messgrenze von rund 10 mm, d. h. man deckt mit dieser Kombination aus Kamera und Objektiv den Partikelgrößenbereich von wenigstens 80 bis 10.000 µm ab. Im bisher Gesagten gehen wir von einem festen Vergrößerungsfaktor aus. Dies ist bei normalen Kameraobjektiven jedoch nur möglich, wenn der Abstand von Kamera zu Partikel immer identisch ist. Ändert sich der Abstand, so wird auch die detektierte Partikelgröße im gleichen Maß verfälscht. Eine Lösung sind hier sog. telezentrische Objektive, denn bei diesen hängt die Größe des auf dem Sensor erzeugten Bildes – anders als bei konventionellen Kameraobjektiven – nicht von dem Abstand zwischen Objekt und Kamera ab. Mit verschiedenen Objektiven lassen sich unterschiedliche Messbereiche abdecken (Bild 2).

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Wie erkennt das Gerät Partikel?

Vereinfacht gesagt erkennt die Software dunkle Bildbereiche als Partikel und helle als Hintergrund. Aber natürlich gibt es zwischen hell und dunkel Partikelform und -größe bestimmen Der Autor erläutert praxisnah technische Hintergründe zur Methode der dynamischen Bildanalyse und Details zur Auswertung der Bilder. Dynamische Bildanalyse Bild: Fritsch Bild 1: „Analysette 28 ImageSizer“ zur Messung von Partikelform und -größe. Links: Gerät für die Trocken-Messung an Pulvern und Schüttgütern; rechts: Gerät für die Nass-Messung an Suspensionen und Emulsionen. Bilder: Fritsch zahlreiche Abstufungen: Die Anzahl der verfügbaren Graustufen der Kamera beträgt 28 = 256 (d. h., der Dynamikumfang der Kamera beträgt 8Bit). Vollständiges Weiß entspricht einem Wert von 255, Schwarz ist 0. In der Software wird nun eine Schwelle angegeben, die entscheidet, ob ein Pixel zum Hintergrund oder zu einem Partikel gehört. Für sehr spezielle Probenarten, wie beispielweise transparente Glasperlen, lässt sich diese Schwelle individuell anpassen.

Die Schärfentiefe

Hier kommt ein weiterer Parameter des optischen Systems zum Tragen, die Schärfentiefe. Sie beschreibt den Entfernungsbereich, innerhalb dessen ein Partikel hinlänglich scharf abgebildet wird. Grundsätzlich ist es nun so, dass die Schärfentiefe eines Objektivs mit steigender Vergrößerung abnimmt. Man kennt dies vielleicht aus eigener Erfahrung von der Mikroskopie: Mit steigender Vergrößerung wird es zunehmend schwieriger, ein wohlfokussiertes Bild zu erzeugen. Dies führt dann dazu, dass die Ränder von Teilchen, die nicht genau in der Fokusebene an der Kamera vorbeifallen, einen allmählichen Übergang von Schwarz zu Weiß zeigen. Die Software kann nun anhand dieses Übergangs entscheiden, welche Teilchen noch hinreichend gut abgebildet werden, um zur Auswertung herangezogen zu werden.

Zur Bildaufnahmerate

Neben Schärfentiefe, Sensor- und Pixelgröße ist auch die Bildaufnahmerate, üblicherweise in „frames per second“ (fps) angegeben, ein nicht ganz unwichtiger Faktor, wenn er auch für die meisten Anwendungen nicht die zentrale Rolle spielt. Die Kamera des Imagesizers liefert bis zu 75 fps. Bei solch hohen Bildraten werden innerhalb kürzester Zeit enorm große Datenmengen erzeugt, was entsprechende Anforderungen an die Computerhardware zur Bewältigung der Messaufgabe stellt. Möchte man beispielsweise bei der TrockenMessung eine große Probenmenge vollständig vermessen und sämtliche Bilder archivieren, so führt dies leicht zu nur noch schwer beherrschbaren Datenmengen. Diese lässt sich jedoch leicht reduzieren, wenn man nicht sämtliche während der Messung erfassten und zur Ergebnisermittlung auch verwendeten Bilder dauerhaft abspeichert. Allerdings kann man sich dann später nicht mehr jedes einzelne Teilchen ansehen, was bei Routinemessungen jedoch auch nicht notwendig ist.

Wie viele Partikel müssen gemessen werden?

Bild 2: Verschiedene telezentrische Objektive, mit denen sich unterschiedliche Messbereiche abdecken lassen. © Fritsch

Diese Frage lässt sich nicht pauschal beantworten, es hängt stark von der jeweiligen Probe, speziell von der Breite der Partikelgrößenverteilung und der mit der Messung verknüpften Fragestellung ab. Für die meisten Aufgaben sind einige Zehn- bis einige Hunderttausend Partikel ausreichend, bei großen Partikeln im höheren Millimeterbereich eventuell auch weniger. Möchte man jedoch für eine Probe mit einer sehr breiten Verteilung, wenn also der Partikeldurchmesser beispielsweise von wenigen zehn Mikrometern bis hin zu 10 mm und mehr reichen, mit hoher Zuverlässigkeit die exakte Lage des oberen Verteilungsendes bestimmen, z. B. durch Ermittlung des sogenannten D95-Wertes, so sind mehrere Millionen Partikel notwendig. Wie so oft ist alles eine Frage der Statistik.

Die Praxis: Trocken- oder Nass-Messung?

Bild 3: Mit Hilfe des sog. Feret-Durchmessers lassen sich Informationen zur Geometrie der Partikel erhalten (Grafik links). Rechts: Einzelbildanalysen aus der Bildergalerie. © Fritsch

Bei der benötigten Probenmenge muss man zudem noch unterscheiden zwischen einer Trocken- und einer Nass-Messung. Bei einer Trocken-Messung wird das Probenmaterial über einen Trichter und eine Vibrations-Zuteilrinne kontinuierlich der Messung zugeführt, wobei sich die Probenvorschubgeschwindigkeit – also wie viel Material pro Minute gefördert werden kann – nur in engen Grenzen erhöhen lässt: Die Überlagerung zweier Partikelbilder, die zufällig auf der gleichen Sichtlinie an der Kamera vorbeifallen, soll so gering wie möglich gehalten werden. Bei diesem Verfahren steht jedes Probenpartikel nur einmal der Analyse zur Verfügung, und es sollte speziell bei Proben mit einer weiten Partikelgrößenspanne möglichst immer die gesamte in das Fördersystem eingegebene Probenmenge abgearbeitet werden, um eine Beeinflussung des Ergebnisses durch eventuelle Segregationstendenzen zu vermeiden. Mit der Trocken-Messung lassen sich Partikel von ca. 20 µm bis etwa 20 mm vermessen. Es ist jedoch zu bedenken, dass sehr feines Material deutlich mehr zur Agglomeration neigt, so dass je nach Material eine sinnvoll einsetzbare untere Messgrenze höher liegt als das messtechnisch mögliche Minimum. In der Praxis gilt es also abzuwägen: Für statistisch zuverlässige Messungen muss ausreichend viel Material verwendet werden. Aber nicht zu viel, um nicht unnötig viel Zeit und Speicherplatz zu aufzuwenden. Möchte man die Probleme einer zu großen Analysemenge vermeiden, sollte hier eine möglichst gute Probenteilung vorgenommen werden. Hierzu kann beispielsweise der Rotations-Kegelprobenteiler Laborette 27 verwendet werden, der eine größere Gesamtmenge in ausreichend kleine Einzelproben mit jeweils identischem, repräsentativem Partikelgrößenspektrum zerlegt. Bei der Nass-Messung ist eine gute Probenteilung meist sogar noch wichtiger als bei der TrockenMessung. Ein geschlossener Flüssigkeitskreislauf mit einem variablen Flüssigkeitsvolumen zwischen 150 ml und 500 ml wird hierbei kontinuierlich durch eine Messzelle gepumpt, die benötigte Probenmenge ist daher meist deutlich geringer als bei der Trocken-Messung. Bei der Nass-Messung wird die obere Messgrenze durch die Geometrie der Messzelle bestimmt. Mit der Nass-Dispergiereinheit der Analysette 28 Imagesizer lassen sich Partikel von ca. 5 µm bis etwa 3 mm vermessen. Typische Anwendungen sind hier feine Materialien, die wie bereits erwähnt bei einer Trockenmessung zur Agglomeration neigen.

Auswertung der Bilder

Was fängt man nun mit all den aufgenommenen Bildern an? Möchte man die Partikelgröße bestimmen, so hat man hier die Qual der Wahl: Denn während beispielsweise bei der Statischen Lichtstreuung nur ein Wert für den Partikeldurchmesser angegeben wird, bietet ein abbildendes Verfahren unterschiedliche Möglichkeiten, den Durchmesser eines meist unregelmäßig geformten Partikels zu definieren. Beispiele hierfür können sein: der flächenäquivalente Durchmesser (das ist der Durchmesser einer Kugel, deren Querschnitt die gleiche Fläche aufweist wie das ausgewertete Teilchen), der aus dem Teilchenumfang berechnete Durchmesser oder der sog. Feret-Durchmesser, bei dem zwei parallele Geraden an gegenüberliegende Seiten eines Partikels so angelegt werden, dass sie jeweils das Teilchen berühren, aber an keiner Stelle den Partikelrand kreuzen.

Ein wesentlicher Vorteil der dynamischen Bildanalyse liegt in der Möglichkeit, neben der reinen Bestimmung des Durchmessers auch Informationen zur Geometrie der Partikel zu erhalten. Als einer der einfachsten Formparameter sei hier das Aspektverhältnis genannt, das sich als Quotient aus minimalem zu maximalem Feret-Durchmesser ergibt (s. Bild 3).

Die Auswertesoftware

Mit der Imagesizing-Software ISS der Analysette 28 ist es möglich, Verteilungen und Korrelationen nahezu beliebiger Kombinationen von Partikelkenngrößen zu erzeugen, ob dies nun eine einfache Größenverteilung ist oder der Zusammenhang zwischen der Partikelgröße und dem Aspekt-Verhältnis. In einer Cloud-Darstellung lassen sich speziell solche Korrelationen schnell grafisch darstellen. Jedes analysierte Teilchen wird hier als Punkt dargestellt, dessen Koordinaten in der Cloud von den Werten der für die jeweils gewählten Parameter abhängt. Insbesondere bei neuen Probenmaterialien und der Untersuchung von Problemfällen ist hier ein Feature der Cloud hilfreich: Klickt man auf den Punkt eines ausgewählten Teilchens, so öffnet sich das zugehörige Bild.

Beispielmessung mit Ergebnisdarstellung

Bild 4: Links: Partikelgrößenverteilung einer mehr-modalen Probe. Die Gesamtzahl der gemessenen Partikel lag bei rund 120000. Rechts: Verteilung der Zirkularität für die gesamte Probe (Bedeutung der y-Achsen wie in der linken Grafik, der x-Achsenwert ist hier die Zirkularität). © Fritsch

Bild 4 zeigt links das Ergebnis einer Partikelgrößenmessung einer Keramikprobe. Deutlich zu erkennen sind sechs Fraktionen unterschiedlichen Durchmessers. Da es sich um nahezu kugelförmige Partikel handelt, wurde als Parameter für den Durchmesser die kleine Achse eines Ellipsen-Fits an die Partikelbilder gewählt. Die linke y-Achse gibt die sogenannte Durchgangssumme an, d. h. den Prozentsatz des gesamten Probenvolumens, der sich in Partikeln mit einem Durchmesser kleiner als der zugehörige x-Achsen-Wert befindet.

Die zugehörige Kurve ist die durchgezogene Linie, die stufenförmig von kleinen zu großen Partikeln hin ansteigt. Neben der Summenkurve wird das Ergebnis auch als Balkendiagramm dargestellt. Die Breite jedes Balkens beträgt 5 µm. Die an der rechten y-Achse ablesbare Höhe jedes Balkens gibt den Prozentsatz des gesamten Probenvolumens an, das mit Partikeln gefüllt wird, deren Durchmesser innerhalb der Grenzen des jeweiligen Balkens liegen. Diese Art der Darstellung wird Dichteverteilung genannt. Da für diese Probe neben der reinen Partikelgrößenverteilung auch die Rundheit relevant ist, zeigt die rechte Grafik (Bild 4) die Verteilung der Zirkularität für die Gesamtprobe. Die Zirkularität gibt dabei an, wie stark die Partikelform von einem Kreis abweicht. Ist die Zirkularität gleich eins, so hat man es mit einem perfekten Kreis zu tun. Bei Abweichungen von der Idealform wird die Zirkularität zunehmend kleiner. Man sieht in der Grafik, dass sich fast alle Partikel in einem engen Intervall der Zirkularität bewegen. Aufgrund der Pixel-artigen Aufnahmetechnik sind Werte von genau 1 nicht zu erwarten.

AUTOR
Dr. Günther Crolly
Fritsch GmbH
Idar-Oberstein
Tel.: 06784/70-0
info@fritsch.de
www.fritsch.de

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