Die Mikroplastikanalyse entwickelt sich zunehmend von einer überwiegend forschungsgetriebenen Disziplin hin zu einem standardisierten analytischen Verfahren. Diese Entwicklung wurde durch erste regulatorische Rahmenwerke [1] angestoßen, die es nun auch kleineren Auftragslaboren und Instituten ermöglichen, fundierte Entscheidungen hinsichtlich Methodik und Geräteausstattung zu treffen.

Die zentralen Fragestellungen der Mikroplastikanalytik (wie viel Mikroplastik ist in der Probe? Welche Polymersorte? Welche Form und Größe haben die Partikel?) ändern sich dabei zwar nicht, aber für Auftragslabore kommt eine weitere, praxisrelevante Dimension hinzu: der Zeitbedarf pro Analyse.

Für die Kunden von Auftragslaboren ist die Dauer der Analyse natürlich wichtig; für das durchführende Labor bestimmt sie jedoch weitere Faktoren, etwa die Auslastung der Geräte und damit direkt deren Wirtschaftlichkeit. Je mehr Proben bearbeitet werden können, desto schneller amortisiert sich eine Investition in die genutzten Laborgeräte. Vor diesem Hintergrund rücken auch Messgeschwindigkeit und Durchsatz bei der Anschaffung von Geräten für die Mikroplastikanalytik stärker in den Fokus, darunter auch analytische Ansätze wie Infrarot-Laserbildgebung (Infrared Laser Imaging).

Die im Folgenden betrachtete Methode ILIM (Infrared Laser Imaging Microscopy) basiert auf der Infrarotspektroskopie, verwendet jedoch anstelle einer thermischen Breitbandquelle einen durchstimmbaren Quantenkaskadenlaser (QCL). Durch die höhere Photonenleistung des Lasers pro Wellenzahl ergibt sich ein verbessertes Signal-Rausch-Verhältnis, das kürzere Messzeiten möglich macht. Zudem ist der spektrale Bereich auf die für die Polymeridentifikation besonders relevanten Wellenzahlen im MIR-Fingerprint-Bereich zwischen etwa 1 800 und 950 cm^–1 beschränkt (MIR = mittleres Infrarot).

Anwendung

Methodisch ist ILIM sowohl in Transmission als auch in Reflexion einsetzbar. Dadurch lassen sich die in der Mikroplastikanalytik gängigen Filtersubstrate flexibel nutzen, darunter Aluminiumoxid-Filter (wie Anodisc), Siliziumfilter und Gold-beschichtete Filter. In Anwendungstests zeigte sich, dass mit dieser Methode komplette Filter mit einem Durchmesser von 25 mm in rund 13 Minuten spektroskopisch vermessen werden können, wobei etwa 22,5 Millionen IR-Spektren entstehen. Da stets die gesamte Filterfläche analysiert wird, ist die Messdauer unabhängig von der Partikelzahl. Eine vorgeschaltete optische Partikeldetektion oder -selektion, wie sie etwa bei Raman oder LDIR üblich ist, entfällt.

Die dabei erzielte räumliche Auflösung von 5 µm pro Pixel liegt in der Größenordnung, die in aktuellen regulatorischen Entwürfen als relevante Nachweisgrenze für Mikroplastik diskutiert wird, und macht auch die Trennung räumlich nahe beieinanderliegender Partikel unterschiedlicher Polymerklassen möglich.

Von der Messung zur Auswertung

Durch die gegenüber z. B. FT-IR-Imaging oder Raman deutlich verkürzte Messzeit (Minuten statt Stunden), verschiebt sich der zeitkritische Schritt von der Datenerfassung zur Datenauswertung. Die Verarbeitung von mehreren zehn Millionen Spektren pro Filter ist mit klassischen Auswertestrategien, wie etwa Peak Picking oder einer konventionellen Bibliothekssuche, kaum zu bewältigen.

Um Datensätze solch einer Größenordnung überhaupt praktikabel auswerten zu können, sind automatisierte, datengetriebene Ansätze unverzichtbar. Ziel ist eine Auswertezeit, die mit der stark verkürzten Messzeit Schritt halten kann. Konkret handelt es sich um eine Klassifikationsaufgabe, bei der jedem einzelnen Spektrum (und damit jedem Bildpixel) eine Kategorie zugewiesen wird (z. B. Hintergrund oder eine definierte Polymerklasse).

Für diese Art von Aufgabenstellung sind Verfahren des maschinellen Lernens, insbesondere neuronale Netze, unverzichtbar. Ein typischer Auswerteprozess umfasst dabei mehrere Schritte:

1. Standardisierung der Spektren zur Reduktion messbedingter Variationen

2. Segmentierung zur Trennung von Partikel- und Hintergrundpixeln

3. Klassifikation der Partikelpixel in definierte Polymerklassen

4. räumlich kontextbezogene Nachetikettierung für konsistente chemische Karten

Am Ende kann so jedes klassifizierte Partikel mit dem gemessenen Mittelwertspektrum der Referenz verglichen werden. Eine maschinelle Zuordnung bleibt somit auch für den Anwender nachvollziehbar. Auf dieser Basis lassen sich auch solche Partikel identifizieren, die häufig keine idealen Spektren liefern (z. B. degradierte oder gemischte Polymerpartikel).

Anwendungsbeispiel

Mit der Infrarot-Laser-Bildgebungsmethode, bei der ein automatisiertes Mikroskop zum Einsatz kommt, wurden Untersuchungen an konkreten Proben mit Blick auf den Zeitbedarf durchgeführt. Die Probenvorbereitung, insbesondere Aufschluss, Dichteseparation und Filtration, ist für die Datenqualität der gesamten Mikroplastikanalyse zentral und beansprucht in der Praxis viel Zeit. Da die Probenvorbereitung jedoch für mehrere Proben parallel erfolgen kann, wurde sie in dieser Betrachtung bewusst ausgeklammert. Erfasst wurden hier die Dauern der Analyseprozesse (Messung und Auswertung).

In einem repräsentativen Messbeispiel einer typischen Mikroplastikprobe ergab sich für die Analyse eine Gesamtbearbeitungszeit von etwa 17 Minuten pro Filter (25 mm Durchmesser), bestehend aus rund 13 Minuten reine Messzeit und etwa 4 Minuten automatisierte Auswertung. Im diesem Fall wurden 939 Partikel fünf Polymerklassen zugeordnet, wobei PMMA den größten Anteil ausmachte. Hochgerechnet auf den Laboralltag wären für solche Polymerpartikelanalysen rund 20 Filter pro Tag realistisch.

Ausblick

Eine vollständige Filteranalyse inklusive Auswertung in weniger als 30 Minuten wäre vor wenigen Jahren noch als unerreichbar eingeschätzt worden. Aktuelle Entwicklungen gehen "Engpässe" in der Mikroplastikanalyse gezielt an, damit Methoden Routineanalytik-tauglich werden.

Literatur:
[1] EU Directive 2020/2184, EU Decision 2024/1441, ISO 24187:2023, ISO 4484-2:2023, ISO 16049/2025, ASTM WK87463

AUTOR
Dr. Simon Hugo Schlindwein
Bruker Optics GmbH & Co. KG, Ettlingen
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