Instrumentelle Analytik

Charakterisierung feinteiliger und poröser Festkörper

Alle 2 Jahre wird Mitte November in Bad Soden ein Workshop über die Charakterisierung von feinteiligen und porösen Festkörpern abgehalten. Vom 14. bis 15. November letzten Jahres waren auch diesmal über 100 Teilnehmer aus Industrie und Forschung zusammen gekommen, um auf diesem von der Porotec GmbH organisierten Symposium in einen regen Austausch mit namhaften Wissenschaftlern zu treten. Zwei der renommiertesten waren zugleich auch Mitorganisatoren: Professor Ken W.S. Sing und Professor Klaus K. Unger.

Der Workshop war in 2 Vormittagssitzungen mit Hauptvorträgen und am Nachmittag in 3 simultan laufende Postervorstellungen mit Vorträgen aufgeteilt. In den Pausen konnten die Poster und Geräte besichtigt sowie intensive Diskussionen geführt und wissenschaftliche Kontakte geknüpft werden. Es würde den Rahmen dieses Berichtes sprengen, alle Vorträge vorzustellen. Der interessierte Leser sei an dieser Stelle auf die Homepage der Firma Porotec (www.porotec.de) verwiesen, wo das Programm und die Abstracts zu allen Vorträgen und Postern zur Verfügung stehen.

Der Eröffnungsvortrag von Professor Sing (University of Exeter, UK) mit dem Titel „In and Out of Nanopores“ befasste sich mit den Schwierigkeiten der Beschreibung von Sorptionsphänomenen in Nanoporen, insbesondere der Kinetik des Entleerens hinsichtlich der Speichereigenschaften von gasförmigen Energieträgern. Zur Beschreibung solcher Systeme sind die BET-Gleichung sowie die gängigen Methoden der Porengrößenbestimmung nur eingeschränkt tauglich, ebenso sollten alternative Messgase sowie komplementäre Messmethoden eingesetzt werden. In dem darauf folgenden Vortrag von Dr. Luca Lucarelli (Thermo Fisher Scientific, Mailand, Italien) wurde die Historie der Mikrostrukturabteilung beschrieben, beginnend im 19. Jahrhundert, als bei dem Pharmaunternehmen Carlo Erba in Mailand die ersten Porosimeter und Gassorptionsapparate zur Charakterisierung seiner pharmazeutischen Produkte entwickelt wurden, bis hin zu der Aufnahme in die jetzt aktuelle Thermo Fisher Scientific Corp. Ebenso wurden neueste Entwicklungen der Porosimetrie und thermischen Charakterisierung von Katalysatoren mittels TPDRO vorgestellt. Anschließend sprach Professor Lercher (Inst. für Technische Chemie, TU München) über die Adsorption und Diffusion aromatischer Moleküle in mikroporösen Materialien.

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Software modelliert poröses Netzwerk

Nach der Pause schloss sich ein Beitrag aus der Arbeitsgruppe von Professor Unger, vorgetragen von Dr. Brian Grimes, über die Charakterisierung poröser Festkörper durch Modellierung eines Netzwerkes an. Inwieweit solche Konzepte bereits als kommerzielle Software realisiert sind, zeigte Professor Peter Matthews (University of Plymouth, UK) anhand der Modellierung von Porosimetriedaten mit der neuesten Version 6.0 der Pore-Cor-Software. Über ein mathematisches Abbild der experimentellen Druck-Volumen-Kurven lassen sich mit Pore-Cor beispielsweise Permeabilität, Diffusion und Konnektivität berechnen und dies mittlerweile auch bei Materialien mit bimodalen Porengrößenverteilungen.

Die Charakterisierung von Partikeln war Thema der Vorträge von Harm Moes (Ankersmid B.V., Niederlande) zur gleichzeitigen Bestimmung der Partikelgrößen und Form mit dem neuen Eyetech-Gerät und von Professor Peter Laggner (Österreichische Akademie der Wissenschaften, Graz, Österreich) über die Messung von Nanopartikeln und Nanoporen mittels Röntgenkleinwinkelstreuung. Dieser Beitrag sowie auch viele andere zeigten deutlich den Charakter des Workshops, denn es wurden spannende Ergebnisse präsentiert, die erst wenige Tage alt waren. Ein Workshop, anders als vielleicht eine Konferenz, soll eine Plattform bieten, auf der neben den Übersichtsvorträgen auch neue, noch „unausgegorene“ Ideen präsentiert und diskutiert werden können. So wurden während des Nachmittags in 3 Workshops Poster zur Herstellung und Mikrostrukturbestimmung neuer Materialien sowie zur Dynamischen Dampfsorption und inversen Gaschromatographie in Kurzvorträgen vorgestellt und intensiv diskutiert. Einen besonders großen Zuspruch fand die Sektion „Baustoffe“, die mit Hauptvorträgen von Professor Thomas Bier (TU Freiberg) über Wasserdampfsorption an Zementstein und Professor Ulrich Diederichs (Universität Rostock) über einen Porosimetrie-Ringversuch eingeleitet wurde.

Preis für das beste Poster

Der Abend mit einem reichlichen Buffet fand einen Höhepunkt in der Preisverleihung für das beste Poster. Die hervorragende Qualität aller Poster hinsichtlich Inhalt und Form erschwerte dem honorigen Professorenkomitee die Wahl erheblich. Schließlich fiel diese auf das Poster mit dem Titel „Beitrag zur Geschichte der volumetrischen und gravimetrischen Sorptionsmessung“ von Professor Erich Robens (Inst. Anorganische Chemie u. Analytische Chemie, Johannes-Gutenberg-Universität, Mainz) und Susanne Kiefer (Philipp-Matthäus-Hahn-Museum, Albstadt-Onstmettingen). Nun war dies nicht der einzige Beitrag von Professor Robens. Er beschäftigt sich beispielsweise auch mit der Charakterisierung von Mondgestein in Zusammenarbeit mit der NASA und der Porotec GmbH. Der Preis wurde von Professor Sing überreicht; hierbei wurde auch das Geheimnis um das Alter der beiden gelüftet. Man staune: Sing zählt 82 und Robens 83 Jahre! Dies soll kein Argument für eine weitere Erhöhung des Renteneintrittsalters sein, es zeigt aber auch, dass durch vorzeitige Pensionierung und Wegrationalisierung von motivierten „Alten“ – gerade auch im akademischen Bereich – die Gefahr eines unnötigen Wissensverlusts entstehen kann.

Der 2. Tag wurde wieder von Professor Sing mit dem Vortrag „Low Pressure Sorption Hysteresis“ eingeleitet, der das Phänomen von Sorptionshysteresen im unteren Druckbereich und mögliche Ursachen beleuchtete. Neben morphologischen (etwa Quellen) und chemischen Veränderungen (Hydratbildung), insbesondere aus der Wasserdampfsorption, sind auch orientierungsbedingte Blockadeeffekte von Poren bei der Stickstoffsorption in nanoporösen Materialien möglich. In der Zementforschung sind solche Niederdruckhysteresen bei der Wasserdampfsorption an Zementstein lange bekannt – die unterschiedlichen Interpretationen für die Ursachen, ob nun der Kapillardruck oder der Spaltdruck (Disjoining Pressure) verantwortlich ist, wurde von Professor Folker H. Wittmann (ETH Zürich) dargelegt.

Vom Berichterstatter selbst wurden vergleichende Methoden zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche und der Porengrößen mittels Quecksilberporosimetrie, inverser Gaschromatographie sowie Röntgen- bzw. Neutronenkleinwinkelstreuung in Abhängigkeit von der relativen Feuchte vorgestellt. Dr. Jürgen Bauer (Arbeitsgruppe Professor Wilhelm Schwieger, Friedrich-Alexander-Universität, Erlangen) komplettierte mit seinem Vortrag das Thema mit der Wasserdampfsorption an zeolithischen Materialien. Warum sich kondensierte Gase und Dämpfe in einem porösen System von ihren Bulkeigenschaften unterscheiden, wurde theoretisch und an vielen praktischen Beispielen von Professor Emil Roduner gezeigt.

Auch Pharmazie ein Thema

Professor Heinz Hoffmann (Colloid Center, Universität Bayreuth) berichtete über neue Silicagele sowie deren Morphologie und makroskopische Eigenschaften, während die physikalisch-chemische Charakterisierung von promotierten WO3/ZrO2-Katalysatoren für die Isomenierung von n-Alkanen im Rahmen der geforderten aromatenfreien (Aromate sind kanzerogen!) Oktanerhöhung bei Treibstoffen das Thema von Professor Helmut Knözinger (Inst. Chemie, LMU München) war.

Die letzten beiden Hauptvorträge waren der Pharmazie gewidmet. Studien zu Formulierungsproblemen mit Hilfe der inversen Gaschromatographie wurden von Dr. Frank Thielmann (SMS, London) präsentiert, während Frau PD Dr. Katharina Picker-Freyer (Martin-Luther-Universität, Halle-Wittenberg) über den Einfluss der relativen Feuchte auf die Herstellung von Tabletten referierte.

Den Abschluss des Workshops bildeten am Nachmittag die beiden Postersessions zur Charakterisierung poröser Materialien und Beiträge zur Physisorption.

An diesem XIII. Workshop nahmen übrigens Teilnehmer aus 13 Nationen teil. Dieses deutliche Zeichen internationaler Anerkennung wird in die Vorbereitungen zum nächsten, dem XIV. Workshop im November 2008 fließen, auf den wir uns jetzt schon freuen.
Dr. Jürgen Adolphs

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