Fachbeitrag

Automatisierte Probenpräparation für die Viskosimetrie

Dr. Armin Hofmann*)

Bild 2: Anzeige des Probengewichts der Waage. Der Messwert liegt innerhalb des zulässigen Toleranzbereichs. Die Gewichtsabweichung wird vom Programm erfasst und bei der Lösemitteldosierung automatisch kompensiert.
  1. Leiter Vertrieb Messgeräte, LAUDA Dr. R. Wobser GmbH & Co. KG, E-Mail: armin.hofmann@lauda.de
Das Viskositätsmesssystem PVS von LAUDA ermöglicht mit PC-Steuerung und digitaler Messtechnik anspruchsvolle Anwendungen in der Viskosimetrie. Es zeichnet sich durch eine variable System-Modulbauweise aus, welche für vielfältige Erweiterungsmöglichkeiten, einen hohen Automatisierungsgrad sowie Auswertekomfort sorgt. In Kooperation mit METTLER TOLEDO hat LAUDA ein automatisiertes Wäge- und Dosiersystem als innovative und ökonomische Erweiterung für das PVS-Viskosimetriesystem entwickelt.

Das LAUDA PVS-Viskositätsmesssystem gibt es je nach Aufgabenstellung in unterschiedlichen Modell- und Ausstattungsvarianten: Kostengünstige Ein-Platz-Messsysteme mit automatischer Messwerterfassung und -auswertung bilden die Basis. Wahlweise gibt es diese mit oder ohne automatische Viskosimeterreinigung. In der Premium-Version verfügt das PVS-Messsystem über bis zu acht parallel betriebene, zentral gesteuerte Messplätze mit integrierter automatischer Viskosimeterreinigung. Die Vier-Platz-Variante ermöglicht die automatisierte Probenbeschickung mittels aufgesetztem Probengeber (Bild 1). Hierdurch können täglich mehr als hundert Proben bei minimalem Arbeitsaufwand getestet werden. Das System vermeidet zudem konsequent den direkten Kontakt des Betreibers mit Lösemitteln. Weder das Befüllen der Proben noch die Reinigung der Kapillaren geschieht per Hand. Die sicherheitstechnischen Maßnahmen des LAUDA PVS sind somit richtungweisend.

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Allerdings war das Präparieren der Probe bisher noch mit hohem Zeitaufwand verbunden. Die exakte Einstellung einer möglichst präzisen Konzentration, z.B. nach Standard ISO 1628, erforderte hierbei besonders hohe Sorgfalt und Fingerspitzengefühl beim Einwiegen. Dies geschah bisher vornehmlich von Hand unter Verwendung von Standardlaborausrüstungen. Diese unumgänglichen Feinarbeiten beanspruchten einen beträchtlichen Teil der für die Tests notwendigen Zeit. Das Handling der häufig verwendeten aggressiven oder toxischen Lösemittel, wie z.B. konzentrierte Schwefelsäure für Polyamid oder Dichlorbenzol-Phenol-Mischungen für PET, erforderte auch entsprechend ausgebildete Laborfachkräfte.

Manuelle Probenvorbereitung

Vor der Messung der Lösungsviskosität sind eine Reihe von Arbeitsschritten durchzuführen. Bei der konventionellen Vorgehensweise für die Prüfung von PET-Granulat nach Norm ISO 1628 (0,5 g/dl) sind dies:

1. Einwiegen der Probe zu möglichst exakt 0,25 g im Messkolben mit 50-ml-Markierung. Der Zeitaufwand hierfür ist hoch und beträgt bis zu ca. 15 min – bedingt durch das notwendige Zuschneiden der Granulatkörner bzw. Halbteile.

2. Einfüllen des bei Raumtemperatur gelagerten Lösemittels auf ca. 90 % der Füllmarke.

3. Luftdichtes Verschließen des Messkolbens.

4. Platzieren des Messkolbens auf/in beheiztem Magnetrührer.

<figure-space>5. Abwarten der vorgegebenen Lösezeit (z.B. ca. 1 h bei 130 °C).

<figure-space>6. Platzieren des Messkolbens mit der Lösung im Laborthermostaten bei 25 °C (Messtemperatur).

<figure-space>7. Abwarten der Abkühlzeit auf 25 °C (z.B. mindestens 30 min im o.g. Fall).

<figure-space>8. Auffüllen des Messkolbens exakt auf die Füllmarke, z.B. 50 ml, mit Lösemittel.

<figure-space>9. Umfüllen in Vorlagegefäße für den Autosampler VAS bzw. Einfüllen in Viskosimeter über Trichter, ggf. mit Filter.

10. Verschließen der Probenflaschen mit luftdichtem Septum. Einstellen der Proben in das Probenrack (bei Autosampler-Systemen).

11. Manuelle Eingabe der Probenbezeichnung, Position, Messmethode und ggf. auch der Konzentration in den PC. Start der Messung.

Automatisierte Probenvorbereitung

LAUDA bietet in Zusammenarbeit mit METTLER TOLEDO erstmals eine flexible Wäge- und Dosiermethode für die Probenvorbereitung bei der Viskosimetrie. Das PC-gesteuerte System beschleunigt und verbessert den Wäge- und Dosierprozess deutlich. Für den Anwender bietet das automatisierte Verfahren auch mehr Sicherheit. Einige der bisher erforderlichen manuellen Arbeitsschritte entfallen komplett. Die einfache Handhabung setzt keine besonderen technischen Fachkenntnisse beim Laborpersonal voraus. Da die Dosierung der Lösemittel im geschlossenen System erfolgt, profitiert das Personal von einer deutlich geringeren Arbeitsplatzbelastung mit Lösemitteldämpfen. Die Neuentwicklung gestattet einen signifikant höheren Probendurchsatz.

Ein raffiniertes Messprogramm bildet das Steuerzentrum des flexiblen Wäge- und Dosiersystems. Es integriert und überwacht alle beteiligten Funktionen: die exakte Probeneinwaage mit Toleranzbandfunktion, die Berechnung der entsprechenden Lösemittelmenge, die automatische Zugabe des Lösemittels über den Dosimaten – und optional auch die digitale Probenidentifizierung und -verwaltung durch einen Barcode-Leser. Das Programm überwacht während des Prozesses zunächst die Probengewichtsbestimmung mit der digitalen Laborwaage METTLER TOLEDO XP204. Diese Hochleistungswaage verfügt über einen dynamischen Wägebereich für die zu erfassende Probe. Das Programm bestimmt – innerhalb eines stoffabhängigen vorgegebenen Toleranzbereichs – automatisch die zugehörige Lösemittelmenge. Über einen zweistufigen Dosierprozess kontrolliert und steuert das System dann die Zugabe der exakt berechneten Lösemittelmenge mit dem Dosimaten. Die für Norm-Prüfungen erforderlichen Bedingungen sind somit perfekt und jederzeit reproduzierbar einzuhalten. Der gesamte Einwiege- und Dosierprozess findet rationell und zeitsparend gleich im Probengefäß für die Viskositätsbestimmung mit dem Autosampler statt. Noch einfacher und sicherer wird die Identifizierung und weitere Zuordnung der Proben über den optional am Präparations-PC anzuschließenden Barcode-Leser. Die Daten können aber auch manuell eingegeben werden. Nach der digitalen Codierung der Probe erscheint diese auf dem Display der METTLER TOLEDO Waage. Für den weiteren Arbeitsprozess ist dieser Wert per Hand zu bestätigen.

Mit dem dynamischen Wäge- und Dosierprozess gestaltet sich das bisher zeitaufwändige Vorbereiten der Probe besonders komfortabel und schnell. Die eingewogene Probenmenge kann – anders als bei konventionellen Verfahren – von der vorgeschriebenen Normmenge, z.B. 0,25 g, innerhalb des vorgegebenen Toleranzbereichs deutlich abweichen (Bild 2). Von Vorteil ist der flexible Messbereich insbesondere bei schwer zu dosierenden Granulaten oder schwer zu präparierenden Halbteilen. Diese mussten bisher mühsam und zeitaufwändig erst per Hand auf die angestrebte Menge hin optimiert werden. Die Probenzugabe erfolgt einfach und bequem über den Einfülltrichter oberhalb der Waage. Die Probe selbst wird dabei gleich in der tarierten und mit Rührfisch bestückten Probenflasche vorgelegt. Die Einhaltung der zulässigen Grenzwerte überwacht das System automatisch und meldet Sollwertabweichungen. Das Über- bzw. Unterschreiten des Toleranzbands wird graphisch angezeigt und protokolliert. Falls erforderlich, sind vom Anwender entsprechende Korrekturen an der Einwaagemenge vorzunehmen. Liegt diese innerhalb des zulässigen Bereichs, wird der ermittelte Wert bestätigt und zur weiteren Prozessierung freigeben.

Exaktes Dosiersystem

Nach Übernahme des Einwaagewertes wird die benötigte Menge des Lösemittels berechnet und der Wert an den Dosimaten mit entsprechendem Lösemittel übertragen. Der gesamte Pipettierprozess wird online von der Waage gravimetrisch überwacht. Die Lösemittelzugabe erfolgt über eine Dosierkapillare in der Waage. In einem ersten Dosierschritt wird zunächst nur ein Teil des Lösemittels zugegeben. Nach internem Abgleich zwischen theoretisch erwartetem Wert und tatsächlich ermitteltem Gewicht erfolgt dann in einem weiteren Schritt die Zugabe des restlichen Lösemittels. Temperaturabhängige Dichteschwankungen des Lösemittels lassen sich somit hochpräzise und fehlerfrei kompensieren. So wird zuverlässig immer das exakte Lösemittelmassenverhältnis eingestellt, z.B. entsprechend 0,5 g/dl. Diese Präzisionszwischenmessung reduziert die insgesamt benötigte Dosierzeit im Vergleich zu konventionellen Systemen erheblich. Um bei letzteren eine akzeptable Präzision zu erreichen, ist die Dosiergeschwindigkeit dem Wägesystem anzupassen. Gegen Ende des Dosiervorgangs musste die Geschwindigkeit bisher sehr stark verlangsamt werden.

Nach Abschluss der Dosierung und Bestätigung durch den Anwender werden die Probenbeschreibung, die Kennung der Probenflasche, die Messmethode sowie die tatsächliche Einwaage und Dosiermenge automatisch an das zentrale Steuerprogramm übertragen. Die Probe steht damit in einer Liste anstehender Aufträge für die Viskosimetrie bereit. Das übersichtliche Graphikdisplay des LAUDA PVS definiert deren spezifischen Prozessstatus. Die klare Farbcodierung vermittelt zudem jederzeit einen schellen und sicheren Systemüberblick. Bei der Autosampler-Version kann der Anwender durch bequemes Drag & Drop am Bildschirm den Listeneintrag der Probe aus den anstehenden Aufträgen auf eine frei gewählte Position im virtuellen Probenrack ziehen (Bild 3). Unmittelbar danach erscheint auf dem Bildschirm die farbcodierte Meldung über den Status „Probe zur Messung bereit“. Damit ist die Probe für die Viskositätsmessung freigegeben und Bestandteil der Warteliste abzuarbeitender Aufträge. Die fertigen Messproben sind am grünen Farbsymbol zu erkennen. Unmittelbar anschließend erfolgt die automatische Auswertung anhand des PVS-Programms und ggf. der Ausdruck des Messresultats.

Fazit

Das neue Wäge- und Dosiersystem von LAUDA – METTLER TOLEDO hat im Vergleich mit der manuellen Methode klare Vorteile: Die Probeneinwaage (vgl. Schritt 1 des manuellen Prozesses) wird wesentlich vereinfacht und ist auch komfortabler. Der Zeitaufwand verkürzt sich auf nur ca. 1 min – im Vergleich zu etwa 15 min beim konventionellen Vorgehen. Ein weiterer beachtlicher Zeitgewinn besteht darin, dass die Arbeitsschritte 6 bis 9 der manuellen Methode komplett entfallen. Die Prozesszeit verkürzt sich signifikant und der Probendurchsatz steigt. Der Anwender profitiert ferner von der höheren Präzision der Dosierresultate und den sicherheitstechnischen Aspekten. Das neue Wäge- und Dosiersystem von LAUDA – METTLER TOLEDO ist eine innovative und ökonomische Erweiterung des PVS-Viskosimetriesystems.

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