Hochreine Zielpolymere für die Forschung

Recycling-GPC für die Polymeranalytik

Wer bei Polymeren nur an Plastik denkt, irrt. Zahlreiche Industrien profitieren von ihren hervorragenden mechanischen Eigenschaften sowie dem geringen spezifischen Gewicht. Die Erforschung neuer Materialien stellt somit auch hohe technische Anforderungen an die Analytik von Polymeren.

Polymere werden zum Beispiel in der Automobilindustrie eingesetzt, um den Kraftstoffverbrauch zu reduzieren. Auch die Medizintechnik ist ein großer Markt für Polymere: Von Handschuhen über Spritzen bis hin zu künstlichen Herzklappen oder Augenlinsen werden medizinische Kunststoffe genutzt.

GPC als Standardmethode
Die Gel-Permeations-Chromatographie (GPC) ist eine Anwendung der Flüssigchromatographie. Im Unterschied zur klassischen HPLC werden bei der GPC poröse Polymere als stationäre Phase eingesetzt. Diese ermöglichen die Trennung von Gemischen nach der Größe bzw. dem hydrodynamischen Volumen der Moleküle.

Bei der Detektion der Analyten stehen unterschiedlichste Detektoren zur Verfügung. Da die meisten Polymere keine Abschwächung im UV/Vis-Bereich des Lichts zeigen, wird normalerweise ein Brechungsindexdetektor (RID) eingesetzt. Zur Kalibration werden Standardsubstanzen wie Polstyrol verwendet. Mit diesem System lassen sich dann die Molmassen der gesuchten Polymere ermitteln.

Elugramm einer Recycling-GPC-Trennung. a: Abtrennung der Matrix. b: Ausschneiden eines Nebenprodukts. (Quelle: Universität Bonn, AG Höger)

Bei der Erforschung neuer Kunststoffe oder der industriellen Herstellung von Polymeren sind neben den Zielprodukten auch Nebenprodukte wie Katalysatoren, Stabilisatoren oder unvollständig umgesetzte Reaktionsprodukte in einer Probe vorhanden. Diese Stoffe stören die Molmassenbestimmung der Polymere und sollten wenn möglich vor der Analyse entfernt werden. Dies erfordert einen hohen Arbeitsaufwand und ist auch nicht immer vollständig möglich. Auf der anderen Seite kann man die Trennleistung der analytischen Säule nicht so weit erhöhen, bis alle Nebenprodukte chromatographisch von der Hauptkomponente abgetrennt sind. Genau hier kommen die Vorteile der Recycling-GPC zur Geltung.

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Saubere Fraktionen mit Recycling-GPC
Bei der Recycling- GPC handelt es sich um eine normale GPC mit Fraktionssammler. In die Flusslinie werden allerdings zusätzliche Schaltventile eingebaut. So kann das Eluat ständig im Kreis gefördert werden. Der Effekt ist, dass eine injizierte Probe beliebig viele Durchläufe durch das chromatographische System machen kann. Somit wird die Trennleistung einer Säule vervielfacht und Nebenkomponenten können hervorragend abgetrennt werden.

Ein weiterer Vorteil ist, dass störende Matrixkomponenten, wie z.B. Katalysatoren aus der Reaktion, mittels Schaltventil am Fraktionssammler direkt aus dem Chromatogramm herausgeschnitten und somit eliminiert werden können. Dies ermöglicht hochreine Fraktionen der Zielkomponenten am Ende des Recycling-GPC-Prozesses. Um den Prozess in Gang zu halten, wird dem System ständig über ein T-Stück frischer Eluent zugeführt.

Analyse eines Polymers
Zur Analyse eines Reaktionsprodukts wird die Probe mit Hilfe eines Probengebers in eine Probenschleife injiziert, die an einem Schaltventil angebracht ist. Dieser Aufbau minimiert das Totvolumen der Recycling-GPC und verhindert gleichzeitig die Kontamination des Probengebers.

Die Analyten werden nach der Trennsäule detektiert. Ein zweites Schaltventil kann nun entweder signal- oder zeitgesteuert zwischen Fraktionierung und Recycling schalten. Hierdurch lassen sich selektiv Matrixbestandteile und Störpeaks entfernen, so dass nach mehreren Recycling-Durchläufen ein reiner Zielkomponenten-Peak zurückbleibt (s. Bild 1). Eine vollständige Aufreinigung kann so leicht mehrere Stunden dauern. Dies ist jedoch weitaus schneller als konventionelle Aufreinigungsschritte, die mehrere Tage in Anspruch nehmen können.

Fazit
Die Recycling-GPC ist hervorragend geeignet, um hochreine Zielpolymere zu erhalten. Durch kleine technische Änderungen einer Standard-GPC kann ein Recycling-System konfiguriert werden. Neben dem zeitlichen Gewinn bei der Aufreinigung und Analyse des Kunststoffs ist vor allem die Reinheit des Produkts weitaus besser als mit konventionellen Methoden. Zudem kann die Recycling-GPC auch als Hybridsystem für analytische und präparative Trennungen gestaltet werden.

Dr. Sascha Giegold, Shimadzu Deutschland GmbH

Dr. Sascha Giegold
Shimadzu Deutschland GmbH
E-Mail: info@shimadzu.de

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