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Artikel und Hintergründe zum Thema

Vakuumtrocknung

Styropor als Absorptionsmittel für organische Flüssigkeiten

Styropor eignet sich hervorragend zur Eliminierung von an Feststoffen anhaftenden flüchtigen organischen Flüssigkeiten durch Vakuumtrocknung. Damit wird eine Möglichkeit geschaffen, die Mehrheit der schwachpolaren und mittelpolaren organischen Lösungsmittel an einen absorbierenden Feststoff zu binden.

Unter Trocknung im engeren Sinne versteht man die Entfernung von Wasser aus Gasen, Flüssigkeiten und Feststoffen. Im Laufe der Zeit wurde der Begriff Trocknung auch auf die Eliminierung von flüchtigen organischen Lösungsmitteln ausgedehnt.

Wenn für die Entfernung von Wasser eine Vielfalt von Trockenmitteln zur Verfügung steht wie z.B. konzentrierte Schwefelsäure, Calciumchlorid, Alkalihydroxid und Phosphorpentoxid so eignen sich diese Absorptionsmittel nur begrenzt zur Eliminierung von organischen Flüssigkeiten. Dazu zählen z.B. niedere Alkohole, Flüssigkeiten mit basischem oder saurem Charakter wie niedere Amine, niedere Ether, flüssige niedere Säuren usw. Für die Mehrheit organischer Flüssigkeiten schwachpolaren oder mittelpolaren Charakters gibt es kein wirksames Absorptionmittel größerer Kapazität.

Auf der Suche nach Absorptionsmitteln, welche an temperaturempfindlichen Festkörpern anhaftende schwach polare Lösungsmittel absorbieren sollten, wurden solche mit sehr großer innerer Oberfläche gesucht. Styroporbruch wurde als außergewöhnlich wirksam gefunden, wenn die Trocknung unter Vakuum vorgenommen wird. Dieses Trockenmittel war so wirksam, dass die Vakuumtrocknung in einem Exsikkator bei Kühlschrank- oder Tiefkühltruhentemperatur vorgenommen werden konnte und mit relativ großer Geschwindigkeit verlief.

Styropor ist ein geschlossenporiger aromatischer Kunststoff (Schaum-Polystyrol), dessen Porenwände durch das absorbierte Lösungsmittel aufgeweicht werden, unter Vakuumbedingungen durch Druckunterschiede aufplatzen und das Poreninnere für weitere Aufweichungsprozesse freigeben. Die Absorptionskapazität von Styropor ist so groß, dass das Porenwandmaterial verflüssigt wird und den Styroporbruch, makroskopisch sichtbar, sehr schnell zusammensintern lässt. In Abhängigkeit vom Beladungsgrad ändert sich der Dampfdruck des Lösungsmittels im Polystyrol. An Trocknungsgut anhaftende Lösungsmittelreste können durch Tausch von bereits verflüssigtem Styropor gegen frischen Styroporbruch oder Styroporsägemehl vollständig beseitigt werden.

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Der Absorptionsfortschritt kann makroskopisch visuell verfolgt werden, wenn ein gläserner Vakuumexsikkator eingesetzt wird. Mit Lösungsmitteln stark beladenes Styropor wird zu einer zähen klebrigen Flüssigkeit. Daher muss dafür Sorge getragen werden, dass es sich in einer Folie (z.B. Polyethylen oder Polypropylen) sammeln kann. Diese beladene Folie kann zusammen mit anhaftendem beladenem zähflüssigem Absorptionsmittel verbrannt und somit entsorgt werden. Wird sehr viel Styroporbruch eingesetzt, dann wird eine  Nachevakuierung empfohlen, um das in den Poren vormals befindliche und durch den Trocknungsvorgang freigesetzte Gas abzupumpen und das Vakuum zu verbessern. In Abhängigkeit vom Siedepunkt des Lösungsmittels kann die zähe Flüssigkeit auch als Notbehelf für schnell oder langsam trocknende Klebemittel eingesetzt werden. Für die Trocknung von Feststoffen mit relativ hohem Eigen-Dampfdruck (z.B. Naphthalin) wird gravimetrische Kontrolle empfohlen, wenn das Trockenmittel bereits teilverflüssigt wurde.

In der Praxis wurde eine mit Styroporbruch beschickte offene Polyethylentüte in einen Exsikkator eingebracht und nach starker Beladung verbrannt. Ist die Beladung schwach, dann kann das Gebilde für einen weiteren anderen Trocknungsbeginn herangezogen werden. Styroporsägemehl wurde in selbstgefertigten Päckchen bestehend aus Papier und Polyethylenfolie eingebracht. Diese tütenförmigen Päckchen wurden durch Schmelzklebung gefertigt und nach Beschicken mit Styroporsägemehl durch Schmelzklebung verschlossen.

Nicht nur temperaturempfindliche Feststoffe konnten so bei sehr niedriger Temperatur schnell von anhaftendem Lösungsmittel befreit werden, sondern auch schwerlösliche Feststoffe bei hohen Temperaturen mit hochsiedenden Lösungsmitteln umkristallisiert und anschließend vom Lösungsmittel befreit werden. So bereitete die Beseitigung von Xylol, Nitrobenzol und N-Methylpyrolidon keine Schwierigkeiten. Da Styroporbruch ein billiges Abfallprodukt ist, könnte es auch beim Trocknen in technischen ungeheizten Vakuumtrockenkammern mit Erfolg eingesetzt werden.

Es wurden schwachpolare und mittelpolare organische Lösungsmittel als auch aprotische organische Lösungsmittel (Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Acetonitril, N-Methylpyrrolidon) mit Styroporbruch erfolgreich eliminiert. Aufgrund der leichten Verfügbarkeit von Styroporbruch und seiner einfachen Handhabbarkeit ist dieses Trockenmittel zur Vakuumabsorption von schwachpolaren und mittelpolaren organischen Lösungsmitteln bestens geeignet. Ein Eignungstest in einem Vakuumexsikkator ist schon nach wenigen Minuten aussagekräftig, da die Materialschrumpfung visuell schnell erkannt wird.

Die Vakuumtrocknung mit Hilfe von Styropor kann auch eingesetzt werden, wenn Dünnschichtchromatographie bei höheren Temperaturen mit hochsiedenden Lösungsmitteln durchgeführt werden soll. Erfahrungsgemäß eignet sich die Vakuumtrocknung mit Hilfe von Styropor als Absorptionsmittel für die allermeisten organischen Flüssigkeiten.

Jörg Redeker

HMT Konstruktionsbüro für Laborhalbmikrotechnik
Ringstraße 11 b, 67141 Neuhofen
Tel. 06236/53348
[email protected]

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