Nasschemische Fe²+-Analysen

Beurteilung des Redoxzustandes von Glasschmelzaggregaten

Das IGR - Institut für Glas- und Rohstofftechnologie GmbH ist ein unabhängiges, neutrales Institut, welches physikalisch-chemische Analysen von Glas, Glasrohstoffen und Glasrecycling durchführt. Ebenso bietet das IGR Sachverständigengutachten zu Glassplitteridentifizierungen und Bruchanalysen an.

Im Consultingbereich berät das IGR weltweit verschiedene Glashütten, Rohstofflieferanten sowie Recyclingunternehmen in den Bereichen Gemenge, Schmelze, Formgebung, Kühlung und Vergütung. Produktionsoptimierung und Glasfehlerbehebung gehören ebenso zu seinen Dienstleistungen.

Der Forschung und Entwicklung gilt das besondere Engagement, ebenso wie der Schulung und Ausbildung. Wichtig hierbei ist das QM-System, welches der DIN EN ISO/IEC 17025 entspricht.

Zusätzlich beschäftigt sich das IGR auch mit den Bereichen Streusalzkontrollen, Baustoffen sowie Untersuchung von gesundheitsgefährdenden Stoffen wie Asbest oder künstliche Mineralfasern.

Zu seinen analytischen Dienstleistungen zählen z.B:

  • Chemische Analysen von Glas, Rohstoffen und Schwermetallen mit der ICP-OES, hierzu gehören auch die Elemente Bor und Lithium.
  • Nachweise von diversen organischen Verbindungen, z.B. Kohlenstoff- und CSB- Analysen.
  • Kunststoff- und Ölprobenanalysen sowie die OH-Analytik im Glas mit der FTIR.
  • Bestimmungen der Farbortkennzahlen mit der UV-VIS.
  • Anwendungen von Nd-Magnetabscheider zur Rohstoffaufbereitung.
  • Schwermineralbestimmungen inklusive Korund mit der Stoßherdtechnologie.
  • Glasspezifische Untersuchungen wie z.B. Beurteilungen von Brüchen, Gipsen und Blasen, Einschlüssen, Korrosionstests, Glasdichten und Spannungen.
  • Probennahme, Analysen von Haufwerken (Lot).
  • REM-EDX-Analysen für Partikel, Asbest oder künstlichen Mineralfasern.
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Nasschemische Fe² + -Analysen nach IGR
In den vergangenen Jahren war die Nachfrage beim IGR nach reproduzierbaren Fe²+-Analysen in silikatischen Werkstoffen von der glasproduzierenden Branche recht hoch. Die bekannten Probleme hierbei sind die z.T. störenden Umwelteinflüsse während der Analysendurchführung. Unter anderen wird durch die DIN EN ISO 14719 "Chemische Analyse von feuerfestem Werkstoff, Glas und Glasuren - Spektralphotometrische Bestimmung von Fe²+und Fe3+mit 1,10-Phenanthrolin (ISO 14719:2011); Deutsche Fassung EN ISO 14719:2011" eine mögliche Analytik aufgezeigt. Jedoch zeigen aktuelle Untersuchungen – u.a. von S. Bartolomey, RWTH Aachen - Unstimmigkeiten bei der Durchführung dieser Methode.

Das IGR hat sich seit Anfang 2013 mit der praktischen Durchführung der Fe²+-Analytik in silikatischen Roh- und Werkstoffen beschäftigt. Anfänglich wurden umfangreiche Literaturrecherchen vorgenommen, hier sind zusätzlich zur Norm besonders die Veröffentlichungen von P. Brosch und H. Hahn (1992) sowie das ICG-Verfahren (1999) zu nennen. Im Anschluss hieran hat sich das IGR mehrere Monate mit der praktischen Umsetzung der Fe²+-Analytik beschäftigt und eine an die Norm angelehnte, reproduzierbare Analysenmethode aufgebaut. Diese Analytik ist weitgehend robust und somit frei von störenden Umwelteinflüssen (UV-Strahlung, Schutzgasanwendung) sowie Störungen durch polyvalente Elemente in der Glasmatrix.

In der Tabelle sind nasschemisch ermittelte Fe²+-Analysen nach der IGR-Methode von diversen Kalknatrongläsern (KNG) sowie Borosilikatglas (Boro) aufgelistet. In der 5. Spalte sind die traditionellen Fe²+-Werte aus den üblichen Transmissionsmessungen dargestellt. Zum direkten Vergleich sind in der Spalte 3 die nasschemischen Fe²+-Analysenergebnisse nach der IGR-Methode abgebildet. Neben den zu erwartenden Unterschieden bei den Buntgläsern konnten hier jedoch zum Teil auch erhebliche Unterschiede bei den Weißgläsern ermittelt werden. Zusätzlich beinhaltet die Tabelle in Spalte 6 die Redoxzahlen (RZ), die aus den chemischen Fe²+-Ergebnissen nach IGR berechnet wurden und sich auf die von M. Nix und H.P. Williams (1990) beschriebenen 2000 kg SiO2beziehen. Außerdem ist in Spalte 4 eine IGR interne Fe²+-Modellierung, die sich aus Berechnungen diverser Transmissionswerte der UV-VIS-Analytik und mehreren chemischen Parametern der ICP-OES-Analytik ergeben, zum Vergleich dargestellt.

Weitere Fe²+-Analysenergebnisse, die nach der reproduzierbaren nasschemischen IGR-Methode ermittelt wurden, sind in der Grafik in Abhängigkeit mit den entsprechenden ICP-OES analysierten SO3-Konzentrationen zu ersehen. Zusätzlich sind noch die entsprechenden Redoxzahlen in Abhängigkeit zu den jeweiligen SO3-Konzentrationen dargestellt.

In dieser Grafik sind neben typischen Kalknatrongläsern der Farben weiß, grün und braun auch laubfarbene sowie sehr stark reduzierte Weißgläser erfasst. So ist z.B. aus der Grafik erkennbar, dass ein Grünglas mit einem nach der IGR-Methode nasschemisch ermittelten Fe²+-Ergebnis von 36 Gew.% entsprechend eine Redoxzahl von +2 aufweist. Die dazugehörige SO3-Konzentration beträgt 0,12 Gew.%.

Die Besonderheit, die das Institut für Glas- und Rohstofftechnologie mit dieser Grafik belegt, liegt zum einen an den reproduzierbaren Zuordnungen der drei Einzelparameter Fe²+– SO3– RZ sowie in der Überlappung der entsprechenden Kurven.

Fazit
Die reproduzierbaren und weitestgehend frei von störenden Einflüssen ermittelten nasschemischen Fe²+-Analysen nach der IGR-Methode führen zu deutlichen Verbesserungen für die Beurteilung der Redoxzustände von Glasschmelzaggregaten. Hierzu zählen:

  • Erfassung des Redoxpotentials.
  • Beurteilung der reduzierenden Eigenschaften von Fremdscherben.
  • Vorzeitige Erkennung von ungewünschten Glasfärbungen.
  • Steuerung der Fe²+-Konzentration.
  • Einsparungsmöglichkeiten im Bereich Energie- und Rohstoffversorgung.
  • Reduzierung von notwendigen Entfärbungsmitteln.
  • Nachweis von Farbschlieren im Braunglas.
  • Untersuchungen von Rohstoffen und Erzen sind nach bisherigen Erkenntnissen auch möglich.

Autor:
Dirk Diederich
IGR – Institut für Glas- und Rohstofftechnologie GmbH
Rudolf-Wissell-Straße 28a
37079 Göttingen
Tel: 0551/2052804
Fax: 0551/2052803
E-Mail: d.diederich@IGRgmbh.de

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