Kleine Teilchen, große Wirkung
Qualität von Sonnenschutzprodukten mittels Laserbeugung prüfen
Zahlreiche Sonnenschutzprodukte und dekorative Kosmetika, insbesondere Gesichtspuder, enthalten nanoskalige Partikel aus Zinkoxid oder Titandioxid mit Durchmessern von weniger als 100 nm. Titandioxid ist eines der am häufigsten eingesetzten Pigmente in kosmetischen Formulierungen, da es aufgrund seiner physikalisch-chemischen Eigenschaften eine hohe Absorptions- und Streuwirkung von ultravioletter Strahlung aufweist. In seiner sog. "Attenuierungsqualität" reduziert es effektiv die Intensität der einfallenden UV-Strahlung. Die Effizienz dieser UV-Abschirmung ist jedoch stark größenabhängig: Mit zunehmender Partikelgröße nimmt die Schutzwirkung signifikant ab. In der wissenschaftlichen und regulatorischen Diskussion stehen mögliche Expositionspfade wie die Inhalation oder transdermale Absorption solcher Partikel. Vor diesem Hintergrund wird die Partikelgrößenverteilung als zentraler Parameter zur Risikobewertung und Produktsicherheit gesehen.
Im Folgenden wird gezeigt, wie die Partikelgrößen von kosmetischen Produkten (Sonnencreme und Sonnenspray) und des Rohstoffs Titandioxid mittels Laserbeugung analysiert werden können.
Partikelanalyse
Es wurden Titandioxid-Pigmentpulver und zwei verschiedene Son- nenschutzformulierungen (Sonnencreme ist eine Wasser-in-Öl (W/O)-Emulsion und Sonnenspray ist eine Öl-in-Wasser (O/W)-Emulsion) mittels Laserbeugungstechnologie analysiert.
Die Proben wurden mit dem Gerät "Litesizer DIF" von Anton Paar nassdispergiert gemessen. Für jede Probe wurde eine Wiederholungsreihe mit sechs bzw. drei aufeinanderfolgenden Messungen durchgeführt. Die Einstellungen für die Messungen sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Ergebnisse
Titandioxid (TiO2)
Eine differenzierte Analyse der Partikelgrößenverteilung von Titandioxid belegt sowohl das Vorhandensein von Primärpartikeln als auch von größeren Aggregaten. Die volumengewichtete Verteilung zeigt, dass der Großteil der Partikel im Nanometerbereich vorliegt, was durch den mittleren D90-Wert (90 % der Partikel sind kleiner als dieser Wert) von 228,2 nm und den D50-Wert von 66,8 nm bestätigt wird. Trotz der Dominanz der Primärpartikel (95 % nach Volumen gewichtet sind kleiner als 1 µm) zeigt die Verteilung auch eine erkennbare Fraktion größerer Agglomerate zwischen einem und 50 µm, wie in Bild 1 dargestellt.
Wichtig für die Analyse im Nanometerbereich ist ein blauer (kurzwelliger) Laser. Aufgrund der inversen Abhängigkeit der Auflösung von der Wellenlänge des Lichts (gemäß Mie-Theorie) ermöglicht der blaue Laser eine erhöhte Empfindlichkeit bei kleinen Partikeln und begünstigt sowohl die Auflösung als auch die Genauigkeit der Messung bei nanoskaligen Proben. Die hohe Wiederholgenauigkeit der sechs aufeinanderfolgenden Messungen – wie durch die geringen relativen Standardabweichungen in Tabelle 2 gezeigt (z. B. 0,23 % für D10) – zeigt die Präzision des eingesetzten Systems und dessen Eignung für anspruchsvolle Messaufgaben im Nanobereich.
Sonnencreme
Die Analyse der Sonnencreme, dispergiert in Sonnenblumenöl als Trägerflüssigkeit, ergibt eine Verteilung der Tröpfchen mit Durchmessern von mehr als 10 µm, wie in Tabelle 2 in Form der D-Werte zusammengefasst. Die beobachtete breite Größenverteilung (Verteilungsbreite 1,19) sowie der hohe Anteil an großen Tröpfchen stehen im Einklang mit der galenischen Form der Sonnencreme, einer klassischen Wasser-in-Öl (W/O)-Emulsion. Diese sind bekannt für eine höhere Tröpfchenkoaleszenz und viskose Matrixstrukturen, die zu größeren Partikeldurchmessern führen können. Sonnencremes bestehen zudem typischerweise aus einer Vielzahl funktionaler Komponenten, wie Emulgatoren, Lipide, UV-Filter und Wirkstoffe, die in unterschiedlichen Phasen vorliegen und eine breite Größenverteilung erzeugen. Aus den kumulativen Verteilungen ergibt sich zudem, dass 99 % der Partikel größer als 23 µm sind, was im Hinblick auf die Produktsicherheit positiv bewertet werden kann.
Sonnenspray
Im Gegensatz zur Sonnencreme weist das Sonnenspray (dispergiert in Wasser) eine deutlich engere und homogener Verteilung auf (Verteilungsbreite 0,66), wie in Bild 2 gezeigt. Die geringe Varianz (z. B. nur 0,25 % bei D10) spricht für eine sehr gute Reproduzierbarkeit der Messung und eine stabile Emulsionsstruktur. Die geringe Polydispersität lässt sich vermutlich auf die geringere Konzentration langkettiger Lipide und Triglyzeride zurückführen, die typischerweise für breitere Verteilungen und größere Tropfen in W/O-Systemen verantwortlich sind.
Das Sonnenspray basiert auf einer Öl-in-Wasser (O/W)-Emulsion, die naturgemäß kleinere Tröpfchen erzeugt. Diese Eigenschaft ist technologisch erwünscht, da kleinere Tröpfchen eine feinere Zerstäubung beim Sprühen ermöglichen, welche die Produktverteilung auf der Haut verbessert und sensorisch als angenehmer wahrgenommen wird. Zudem unterstützt die reduzierte Tropfengröße die schnelle Absorption in die oberflächliche Hornschicht, ohne ein fettiges oder klebriges Hautgefühl zu hinterlassen.
Fazit
Die vorliegenden Ergebnisse belegen die Eignung der Laserbeugung zur präzisen und reproduzierbaren Bestimmung der Partikelgrößenverteilung in unterschiedlichen kosmetischen Formulierungen. Insbesondere bei Sonnenschutzprodukten – sowohl Wasser-in-Öl- als auch Öl-in-Wasser-Emulsionen – lassen sich so differenzierte Informationen über die Größenverteilung der enthaltenen Partikel bis in den Nanometerbereich erhalten.
Bei der Analyse des Titandioxid-Pulvers konnten neben nanoskaligen Primärpartikeln auch größere Agglomerate erkannt werden. Die Wiederholbarkeitswerte (auch im Messbereich unter 100 nm) unterstreichen die Robustheit und Zuverlässigkeit des Verfahrens, auch für den Einsatz in der Qualitätssicherung. Erkenntnisse aus den Analysen der Sonnencreme und des Sonnensprays sind hilfreich für gezielte Formulierungsoptimierungen hinsichtlich Hautgefühl, Sprühverhalten und sensorischer Wahrnehmung. Zusätzlich ist eine präzise Partikelgrößenanalyse im Rahmen einer toxikologischen Bewertung kosmetischer Produkte wichtig. Das Erfassen potenziell hautresorbierbarer Nanopartikel ist von zentraler Bedeutung für die Einhaltung regulatorischer Vorgaben und zur Sicherstellung der Verbrauchersicherheit. So ist das Messverfahren mittels Laserbeugungstechnologie ein wertvolles Instrument zur Partikelgrößenbestimmung für die Forschung und die Qualitätskontrolle in der Kosmetikindustrie.
Literatur:
[1] Takeo Mitsui: New cosmetic science. Elsevier, 1997.
[2] Haji Bahadar et al.: Toxicity of nanoparticles and an overview of current experimental models. Iranian biomedical journal 2016, 20(1): 1-11.
[3] Zahra Mardhiah Adib et al.: The Effect of Particle Size on the Deposition of Solid Lipid Nanoparticles in Different Skin Layers: A Histological Study. Adv Pharm Bull. 2016, 6(1): 31-36.
AUTORINNEN
Vanessa Fronk (Anton Paar, Ostfildern)
Esther Ledl (Anton Paar, A-Graz)
Applikationsspezialistinnen
Kontakt: Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern
Tel.: 0711/72091-0
[email protected]
www.anton-paar.com
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