GPC-Analytik von Stärken
Charakterisierung von natürlichen Stärken mit GPC
Stärken bestehen aus 2 unterschiedlichen Makromolekülen, die sich in Größe und Struktur unterscheiden. Amylose ist ein schwach verzweigtes, Amylopektin ein hoch verzweigtes Polymer mit höherer Molmasse als Amylose. Die Charakterisierung von natürlichen Stärken ist wegen der großen Anzahl von reaktiven Gruppen in den Ketten, der sehr hohen Molmassen und der komplexen Struktur eine große Herausforderung. Nur eine hierauf abgestimmte GPC-Methode mit einer optimierten stationären Phase und einer dazu passenden Lösungsmittelpolarität erlaubt eine wechselwirkungsfreie GPC-Analytik.
Probenvorbereitung:
Die Proben werden in DMSO für 8 h bei 80 °C und danach für 4 h bei 120 °C gelöst. Für natürliche Stärken ist die exakte Probenvorbereitung von großer Bedeutung, um vollständige Löslichkeit sicherzustellen und gleichzeitig Probenabbau auszuschließen.
Ergebnisse und Fazit:
Die Applikation zeigt die Separation von 3 verschiedenen Stärken (Amylopektin, Amylose und Kartoffelstärke) auf PSS GRAM-Säulen (30000 Å, 10 µm, 8 x 300 mm + Vorsäule) in DMSO mit LiBr 5 g/l (Temperatur: 60 °C, Flussrate: 0,5 ml/min, Konzentration: 0,5 g/l). Die Kalibration mit Pullulan-Standards erlaubt die relative Bestimmung der Molmassen(verteilung). Mit Hilfe des Lichtstreu-Detektors (PSS SLD7000) wurde die Güte der Probenvorbereitung (Detektion nichtlöslicher Partikel) sowie die Separation der Stärkemoleküle nach dem GPC-Trennmechanismus überprüft. Durch den Vergleich des LS-Signals (molmassensensitiv) mit dem RI-Signal (Konzentrationssignal) konnte auch ein Probenabbau ausgeschlossen werden, da das RI-Signal keinen Peak im niedermolekularen Bereich nach dem Hauptpeak aufweist.
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