150 Boden-, Sediment- und Biotaproben pro Woche

Flexibles Robotiksystem

Die Aufreinigung von Boden-, Sediment- und Biotaproben mit Kieselgel oder Florisil wurde am limnologischen Institut Dr. Nowak bis 2012 von Hand durchgeführt. Trotz standardisierter Probenvorbereitung ließen sich bei diesem zeitaufwändigen Verfahren größere Abweichungen oft nicht vermeiden – unter anderem deshalb, weil die Säulen selbst gefüllt werden mussten und Schwankungen dabei nicht ganz auszuschließen waren.

Seit etwa zwei Jahren setzt das Institut daher das Robotikgerät FREESTYLE der LCTech GmbH zur automatisierten Probenvorbereitung ein, seit 2013 in Kombination mit den Ready-to-use Florisilsäulen aus Glas. Die Probenextrakte werden vollautomatisch auf die gebrauchsfertigen Säulen aufgetragen, die zu analysierenden Stoffe direkt in die angeschlossene Evaporationseinheit eluiert sowie bei bestimmten Proben anschließend einer Gelpermeationschromatographie (GPC) unterzogen. So können Fehler vermieden und Arbeitszeit eingespart werden: Derzeit werden im Institut bis zu 150 Proben pro Woche analysiert. Statt viel Zeit in die Probenvorbereitung zu investieren, können sich die Mitarbeiter stärker der Messung und Auswertung widmen.

„Seit 2010 haben wir ein GPC-System von LCTech in Gebrauch, mit dem wir Sediment- und Biotaproben aufreinigen. Da vor der GPC-Reinigung auch eine Festphasenextraktion mit Kieselgel oder Florisil notwendig ist, haben wir uns 2012 für ein FREESTYLE-System entschieden, welches auch diesen Schritt automatisieren kann“, erklärt Dr. Thomas Brandsch, Abteilungsleiter Rückstandsanalytik am Institut Dr. Nowak in Ottersberg. Mit dem FREESTYLE werden neben Sediment- und Biota- auch Bodenproben bearbeitet, die ebenfalls auf polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) und chlorierte Kohlenwasserstoffe (Organochlorpestizide und PCB) untersucht werden müssen. Die Messung erfolgt anschließend mittels GC-MS.

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Seit 2012 ist am Institut Dr. Nowak ein FREESTYLE-Robotiksystem im Einsatz. Mit dem Gerät werden Boden-, Sediment- und Biotaproben bearbeitet, die auf polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) und chlorierte Kohlenwasserstoffe (Organochlorpestizide und PCB) untersucht werden müssen. Die Messung erfolgt anschließend mit GC-MS. (Bild: Institut Dr. Nowak)

Aufreinigung vollautomatisch über Nacht
Vor der Einführung des FREESTYLE mussten die notwendigen Aufreinigungsschritte in Handarbeit erledigt werden. „Das war recht zeitaufwändig und das Ergebnis hing trotz standardisierter Probenvorbereitung oft auch davon ab, welcher Mitarbeiter sie durchgeführt hat“, erklärt Brandsch. Auch die Glassäulen wurden im Institut selbst gefüllt und unterlagen daher Schwankungen. Mit dem FREESTYLE und den Fertigsäulen reduziert sich die manuelle Arbeit darauf, den Probenextrakt in das Gerät zu stellen und Lösungsmittel in das Vorratsgefäß zu füllen. „Der Rest läuft automatisch ab, was Arbeitszeit einspart und hilft, Fehler zu vermeiden“, so der Analyseexperte.

Nachdem der Probenextrakt in das FREESTYLE gestellt wurde, wird er vollautomatisch auf die Elufix-Fertigsäule aufgetragen und in die Evaporationseinheit eluiert. Hier wird das Volumen auf ein in der Methode definiertes Endvolumen reduziert und danach in ein Probenfläschchen überführt. (Bild: Institut Dr. Nowak)

Die zu untersuchende Probe wird vor der Aufreinigung im Robotikgerät zunächst gefriergetrocknet und dann mit Hilfe eines ASE-Systems extrahiert. Das Volumen des Extraktes wird soweit reduziert, dass er in einem Probenfläschchen in das FREESTYLE gestellt werden kann. Im System wird nun der Extrakt auf eine Fertigsäule aufgetragen und in die Evaporationseinheit eluiert. Hier wird das Volumen auf ein in der Methode definiertes Endvolumen reduziert, danach in ein Probenfläschchen überführt. „Meistens läuft die Aufreinigung über Nacht, so dass am nächsten Morgen die gereinigten Extrakte entnommen werden können“, erläutert Brandsch.

Die Probeneinwaage ist so auf die Nachweisempfindlichkeit des GC-MS-Systems abgestimmt, dass ein Aliquot der gereinigten Probenextrakte direkt, ohne weiteres Einengen, in ein GC-Vial überführt und gemessen werden kann. Bei Biotaproben und stark matrixbelasteten Sedimentproben, die gewöhnlich an einer intensiven Färbung erkennbar sind, wird der Extrakt noch einer GPC-Reinigung unterworfen, welche analog abläuft: Der zu reinigende Extrakt wird in einem Probenfläschchen in das FREESTYLE gestellt, gereinigt, auf ein definiertes Endvolumen aufkonzentriert und in ein Vial überführt. Beide Reinigungsschritte können vollautomatisch hintereinander ablaufen.

In der Software des FREESTYLE-Systems kann der Anwender die gewünschten Bearbeitungsmethoden für die Proben erstellen. Die Grobstruktur einer Methode für einen beliebigen Methodenablauf lässt sich dabei in Sekundenschnelle durch Drag & Drop definieren. (Bild: LCTech GmbH)

Flexibles Robotiksystem mit einfacher Bedienung
„Die Bedienung des FREESTYLE bedarf einer anfänglichen Programmierung der Methoden, die Bedienung in der täglichen Routine ist intuitiv und sehr anschaulich“, so Thomas Brandsch. In der Software des Systems kann der Anwender zunächst die gewünschten Bearbeitungsmethoden für die Proben erstellen. So ist auch die Abbildung sehr komplexer Verfahrensabläufe möglich: „Es können einzelne installierte Module ausgewählt oder, wie beim Institut Dr. Nowak, verschiedene Funktionen in einer Methode zusammengefasst werden“, erklärt Michael Baumann, Geschäftsführer von LCTech. „Die entsprechenden Module – SPE, Evaporation und GPC – werden dazu einfach in der Software aktiviert.“ Auf diese Weise können umfassende Sequenzlisten mit unterschiedlichen Verfahren für den unbeaufsichtigten Betrieb rund um die Uhr bei Tag und Nacht erstellt werden.

Die Grobstruktur einer Methode für einen beliebigen Methodenablauf lässt sich in Sekundenschnelle durch Drag & Drop definieren. Innerhalb eines gewählten Analyseschritts können durch eine einfache Verschiebung von Balken Parameter, wie zum Beispiel Volumen und Geschwindigkeiten, angepasst werden. „Auch der gesamte Prozess des Einengens der Probe im Evaporationsmodul kann innerhalb der Rahmenbedingungen frei parametriert werden“, so Baumann. Ist eine Methode einmal gespeichert, lässt sie sich jederzeit in der Laborroutine von jedem Mitarbeiter mit wenigen Mausklicks für die Erstellung der Probenliste nutzen. „Wichtig war für uns auch, dass alle Probentransfers dokumentiert und im Zweifelsfall rückverfolgt werden können“, erklärt Brandsch.

Die Elufix-Säulen sind mit 1, 2, 4 oder 10 g aktiviertem Florisil sowie 1 beziehungsweise 2 g wasserfreiem Natriumsulfat erhältlich. Das manuelle Reinigen und Befüllen eigener Mehrwegsäulen entfällt mit diesen Modellen vollständig. (Bild: LCTech GmbH)

Bessere Reinigung mit geringerer Materialmenge
Für die Festphasenextraktion verwendet das Institut Nowak die Elufix-Glasfertigsäulen von LCTech, gefüllt mit 2 g Florisil und einer Schicht Natriumsulfat. Sie können einfach aus der Folie genommen und in das FREESTYLE eingesetzt werden. Das manuelle Reinigen und Befüllen eigener Mehrwegsäulen entfällt somit vollständig. „Durch die festere Packung der Fertigsäulen erhält man bei gleicher Menge einen besseren Aufreinigungs- effekt als bei selbst gefüllten Säulen sowie eine schärfere Trennung zwischen Zielanalyten und Verunreinigungen“, so Brandsch. Größere Schwankungen kommen somit nicht mehr vor. Zudem sorgt das Natriumsulfat dafür, dass kein Restwasser auf die Florisilsäule kommt, wodurch die Reproduzierbarkeit weiter erhöht wird.

„LCTech prüft jede Florisil-Charge auf Qualität gemäß ISO-Methode und dokumentiert das Ergebnis mit einem Chargenzertifikat, so dass die Säulen auch für zertifizierte Labore geeignet sind“, so Baumann. Außerdem sorgt statt eines vergleichsweise engen Luer-Auslasses ein großer Säulenausgang mit knapp 5 mm Durchmesser dafür, dass das Eluat frei und schnell herauslaufen kann. Für die Verwendung eines Luer-Anschlusses können, wenn nötig, wiederverwendbare Adapter eingesetzt werden.

Die Glassäulen sind auch zum Selberfüllen in zwei Größen – 105 und 180 mm – erhältlich, wobei eine manuelle Reinigung ebenfalls entfällt. Die Säulen eignen sich neben Florisil auch für diverse andere Sorbentien, beispielsweise Aluminiumoxid oder Kieselgel. (Bild: LCTech GmbH)

Die Elufix-Säulen sind mit 1, 2, 4 oder 10 g aktiviertem Florisil sowie 1 g beziehungsweise 2 g wasserfreiem Natriumsulfat erhältlich. „Wir füllen die Säulen aber auch nach individuellen Kunden-Vorgaben“, erklärt Baumann. Im Vergleich zu Kunststoff hat Glas den Vorteil, dass es als inertes Material sowohl Wechselwirkungen mit den Analyten als auch Kontaminationen ausschließt und damit für deutlich mehr Applikationen eingesetzt werden kann. Beispielsweise kann eine Freisetzung von Störstoffen, etwa Phthalaten, aus dem Kunststoff, vermieden werden.

Konstanter Probendurchsatz
Durch die Automatisierung und die Verwendung von Fertigsäulen wird im Institut inzwischen ein konstanter Probendurchsatz erzielt. Nicht nur Nächte, sondern auch Wochenenden und Feiertage können so problemlos genutzt werden, um mit den zu untersuchenden Proben nicht in Verzug zu geraten. „Nun können wir 100 bis 150 Proben pro Woche analysieren. Um das zu schaffen, musste sich vorher ein Mitarbeiter ganztägig nur mit der Probenvorbereitung beschäftigen“, so Brandsch. Jetzt können die Labormitarbeiter die Probenvorbereitung „nebenher“ erledigen und ihre Arbeitszeit anspruchsvolleren Tätigkeiten wie Messung und Auswertung widmen.

„LCTech prüft jede Florisil-Charge auf Qualität gemäß ISO-Methode und dokumentiert das Ergebnis mit einem Chargenzertifikat, so dass die Säulen auch für zertifizierte Labore geeignet sind“, erläutert Michael Baumann, Geschäftsführer von LCTech. (Bild: LCTech GmbH)

Die Fertigglassäulen werden vom Institut mittlerweile auch außerhalb des FREESTYLE für verschiedene andere Analysemethoden verwendet, die eine Säulenreinigung benötigen. Sie sind einschließlich des zugehörigen inerten Zubehörs erhältlich. Zudem werden die Glassäulen zum Selberfüllen in zwei Größen – 105 und 180 mm – angeboten, wobei eine manuelle Reinigung ebenfalls entfällt. Die Säulen eignen sich neben Florisil auch für diverse andere Sorbentien, beispielsweise Aluminiumoxid oder Kieselgel.

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