Qualitätskontrolle für die Kreislaufwirtschaft

Barbara Schick,

Pyrolyseöle auf Fluor untersuchen

Um Pyrolyseöle auf Fluorgehalte zu prüfen, stellt Analytik Jena eine Lösung vor, in der zwei Geräte - eins zur kontrollierten Verbrennung und eins zur spektrometrischen Elementanalyse - in Kombination genutzt werden.

Pyrolyseöl aus Kunststoffabfällen enthält verschiedene Rückstande aus Additiven der ursprünglichen Kunststoffteile. © Analytik Jena

In einer Welt, die durch geopolitische Instabilität in allen wichtigen ölproduzierenden Regionen geprägt ist und durch den steigenden öffentlichen Druck, Ressourcen verantwortungsbewusst einzusetzen, ist die Kreislaufwirtschaft zu einer grundlegenden strategischen Priorität geworden.

Ein zentraler Pfeiler dieses Kreislaufansatzes ist die Umwandlung von Kunststoffabfällen in nützliche Rohstoffe. Durch Pyrolyse bei erhöhten Temperaturen und Druck können Kunststoffe und andere Abfallströme in Pyrolyseöl (WPPO = Waste plastics pyrolysis oil) und Pyrolysegas umgewandelt werden. Beides sind wertvolle Rohstoffe, die wieder in die chemische Wertschöpfungskette integriert werden können. Durch diesen Prozess können Abfallstoffe mittels Energiezufuhr in neue Rohstoffe umgewandelt werden. Das könnte die Abhängigkeit von Erdöl und Erdgas mindern. Solche Entwicklungen sind besonders vorteilhaft für Regionen, die stark von Importen fossiler Stoffe abhängig sind, darunter Europa, Indien und Ostasien.

Pyrolyseöl aus Kunststoffabfällen ist besonders

Die Verwendung von WPPO als Ersatz für Rohöl bringt jedoch analytische Herausforderungen mit sich. Im Gegensatz zu natürlichem Erdöl enthalten Pyrolyseöle eine Vielzahl von Substanzen, die aus Additiven stammen, die während des ersten Lebenszyklus der Kunststoffe verwendet wurden. Ein besonders kritischer Bestandteil ist Fluor. Während es in Mineralölen nahezu nicht vorkommt, kann die Fluorkonzentration in Pyrolyseölen je nach Eingangsmaterial erheblich variieren. Selbst in geringen Mengen stellt Fluor ein ernsthaftes Risiko für Raffinerieprozesse dar, da es als Katalysatorgift wirkt und starke Korrosion verursacht. Zuverlässige und schnelle Analysetechniken sind daher wichtig, um den Fluorgehalt zu überwachen und nachgelagerte Prozesse schützen zu können.

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In dem Gerät ICprep erfolgt pyrohydrolytische Hochtemperaturverbrennung der Proben in einer sauerstoffreichen Atmosphäre. erfolgt pyrohydrolytische Hochtemperaturverbrennung der Proben in einer sauerstoffreichen Atmosphäre. © Analytik Jena

Traditionell basiert die Fluorbestimmung auf der Verbrennungs-Ionenchromatographie (CIC, Combustion Ion Chromatography), einer bewährten Methode. Als Reaktion auf die Nachfrage der Industrie nach schnelleren Analysen wurde eine Lösung entwickelt, in der die pyrohydrolytische Hochtemperaturverbrennung mit der High-Resolution-Continuum-Source (HR-CS) Molekülabsorptionsspektrometrie (MAS) kombiniert wird. Bei diesem Ansatz werden WPPO-Proben in Gegenwart von Wasser bei hohen Temperaturen verbrannt, wodurch Fluor in einer wässrigen Lösung in einer einheitlichen und stabilen Form aufgefangen werden kann, während die Komplexität der organischen Matrix eliminiert wird. Gallium wird hinzugefügt, um Galliumfluoridmoleküle zu bilden, die dann mit hoher Empfindlichkeit mittels MAS nachgewiesen werden. Diese Technik ermöglicht die Fluoranalyse auf Standard-Atomabsorptionsspektrometrie-Systemen (AAS).

Zwei Systeme in Kombination nutzen

Das Atomabsorptionsspektrometer contrAA 800 G für die Analysen. © Analytik Jena

Die Methode wird mit zwei sich ergänzenden Geräten umgesetzt: dem ICprep, das mit einer selbstoptimierenden Verbrennungssteuerung ausgestattet ist, und dem contrAA 800 G, das sowohl als MAS-System als auch als voll funktionsfähiges AAS-System betrieben werden kann. Die kontrollierte Verbrennung erfolgt im Gerät ICprep, das eine sichere und vollständige Oxidation einer Vielzahl organischer Proben möglich macht. Das Atomabsorptionsspektrometer contrAA 800 G ermöglicht zusätzlich die Metallanalyse in denselben Matrizen, so dass ein separates ICP-OES-System je nach Anwendung ggf. nicht erforderlich ist.

Untersuchungen haben gezeigt, dass der kombinierte ICprep-contrAA-Ansatz eine mit etablierten CIC-Methoden vergleichbare Empfindlichkeit und Genauigkeit erzielt und gleichzeitig den Durchsatz aufgrund kürzerer Analysezeiten deutlich erhöht. Mit dieser neuen Methode lässt sich Fluor in Pyrolyseölen recht schnell und effizient überwachen, was eine breitere Integration von kreislauffähigen Rohstoffen in die petrochemische Wertschöpfungskette unterstützen kann.

Quelle: Analytik Jena

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