Spektroskopie

Bei der Herstellung von Ethylenglykol...

und anderen Chemikalien entsteht als wichtiges Zwischenprodukt Ethylenoxid (EO) als Desinfektionsmittel für Nahrungsmittel und medizinische Geräte. EO gilt als hochentzündlich, toxisch und kanzerogen und muss nach Beendigung des Produktionsprozesses oder der Desinfizierung vollständig ­entfernt werden. Die Bestimmung dieser EO-Restkonzentrationen erfolgt üblicherweise mittels statischer Headspace, gelangt aber leicht an analytische Grenzen von 1 mg/l.

Als äußerst leistungsfähige Alternative und konsequente Weiterentwicklung dieser Technik bietet sich der Purge and Trap-Autosamplers PTA 3000 von IMT mit anschließender GC/MS-Analyse durch ein Trace DSQ von Thermo Electron an.

Im Gegensatz zur statischen Headspace wird bei der Purge and Trap-Methode das Gleichgewicht zwischen flüssiger und gasförmiger Phase ständig gestört, indem die Probe mit einem Gasstrom durchspült wird. Dieser Gasstrom treibt die flüchtigen Komponenten aus der Probe, die dann auf einer Falle mit Adsorbermaterial festgehalten werden. Nach diesem Vorgang wird die Trap erhitzt und die dabei frei werdenden Komponenten gelangen auf eine Kapillartrennsäule im Gaschromatographen. Durch diese Störung des Gleichgewichtes wird eine sehr viel höhere Empfindlichkeit einer Purge and Trap-Methode verglichen mit einer Analyse mit statischer Headspace erreicht, Empfindlichkeitssprünge von einem Faktor 100...1000 sind möglich. Diese höhere Empfindlichkeit und das vollständige Austreiben der Analyten aus der Probe verbessern die Reproduzierbarkeit der Methode verglichen mit der statischen Headspace.

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Bei der Bestimmung von EO wurden 10 ml Wasser in einem Headspace-Fläschchen vorgelegt, der Analyt mit einem Purgeflus von 20 ml/min ausgetrieben und auf einer Tenax-Trap mittels eines doppelten Peltier-Elementes bei -35 °C ausgefroren. Die durch Aufheizen der Trap in den Trace GC transferierte Substanz wird auf einer analytischen Kapillarsäule von der vorhandenen Matrix getrennt und in dem hochempfindlichen TraceDSQ im Single Ion Mode (SIM) detektiert.

Die damit erreichbare Bestimmungsgrenze des Ethylenoxids liegt unterhalb von 100 ng/l, wie Bild 1 eindrucksvoll belegt. Eine mehr als ausreichende Linearität über mehrere Potenzen ist ebenso gegeben (Bild 2). Somit liegt mit dem PTA 3000 und dem TraceDSQ ein äußerst leistungsfähiges Analysensystem vor, dass es ermöglicht, innerhalb von Produktionsprozessen Restkonzentrationen von Ethylenoxid bis in den ppb-Bereich bestimmen zu können.

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