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FachbeitragICP-OES: Verbesserung der Empfindlichkeit durch pneumatische Zerstäubung und Entfernung des Lösungsmittels

Olaf Schulz, Hans-Jörg Waarlo*)

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Fachbeitrag: ICP-OES: Verbesserung der Empfindlichkeit  durch pneumatische Zerstäubung und  Entfernung des Lösungsmittels
  1. SPECTRO Analytical Instruments GmbH & Co. KG, 47533 Kleve
Die Multielementanalyse von Wasser ist eine der Hauptanwendungen der ICP-OES. Grenzwerte, besonders für die toxischen Elemente sind in einer Vielzahl von Normen und Richtlinien, wie beispielsweise den „Richtlinien zur Trinkwasserqualität“ der Weltgesundheitsorganisation (WHO) [1], der „EU-Direktive 98/83/EC“ über die Qualität von Wasser für den menschlichen Verbrauch [2], oder dem amerikanischen Gesetz über sicheres Trinkwasser bzw. den nationalen Richtlinien zur Trinkwasserqualität [3, 4], definiert. Mit der schrittweisen Verringerung der Grenzwerte stellt die Analyse mittels ICP-OES aufgrund der gewachsenen Empfindlichkeitsanforderungen jedoch zunehmend eine Herausforderung dar. Entsprechend werden empfindlichere, aber damit auch teurere Techniken zunehmend eingesetzt.
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Durch Verwendung eines pneumatischen Zerstäubers mit anschließender Entfernung des Lösungsmittels kann die Empfindlichkeit im Vergleich zum traditionellen Probeneintrag bis zu einem Faktor 5, durchschnittlich um einen Faktor 3, verbessert werden. Der Artikel zeigt, dass sich mit dieser Technik selbst die strengen europäischen Trinkwasserrichtlinien erfüllen lassen. Geräte-, Linienparameter sowie Nachweisgrenzen werden diskutiert.

Geräte-Ausstattung

Alle Messungen wurden mit dem optischen Emissionsspektrometer SPECTRO GENESIS mit axialer Plasmabetrachtung durchgeführt. Tabelle 1 zeigt die relevanten Betriebsparameter. Das SPECTRO GENESIS besitzt einen Paschen-Runge-Spektrometeraufbau mit optimierter, urheberrechtlich geschützter Rowland-Kreis-Anordnung (ORCA). Dabei besteht das optische System aus zwei als Hohlprofile gegossenen Schalenelementen, welche auf kleines Volumen hin optimiert wurden. Mittels 15 linearer CCD-Detektoren wird der Wellenlängenbereich von 175...777 nm simultan gemessen, wobei das gesamte Spektrum innerhalb von 3 s erfasst werden kann. Mit Hilfe der von SPECTRO patentierten, intelligenten Kalibrierlogik („Intelligent Calibration Logic“, ICAL) wird die Wellenlängen- und die Intensitätsskala normiert sowie der Zustand des optischen Systems automatisch überwacht. Auf diese Weise sind stets optimale Analysenbedingungen garantiert, und Mastermethoden können auf einzelne Geräte übertragen werden. Für den Betrieb im UV-Bereich (Wellenlängen <200 nm) kann das optische System mit Argon oder optional mit Stickstoff gespült werden. Wegen seines kleinen Volumens sind für den Normalbetrieb nur 0,5 l/min erforderlich. Der luftgekühlte ICP-Hochfrequenzgenerator, auf der Basis eines freilaufenden 27,12-MHz-Systems, gewährleistet auch bei schnell variierender Probenlast eine exzellente Stabilität der Leistung. Alle wichtigen ICP-Betriebsparameter sind softwaregesteuert und gestatten eine einfache Wahl und Einstellung optimaler Bedingungen.

Kalibrationsstandards

Für die Kalibration wurden handelsübliche Standardlösungen verwendet. In Tabelle 2 sind die jeweiligen Elementkonzentrationen angegeben. Alle Lösungen wurden mit 1 % suprapurer HNO3-Lösung angesäuert.

Für die Tests wurde sowohl ein Standard-Probeneintrag mit modifiziertem Lichte-Zerstäuber und Zyklonkammer als auch ein konzentrischer PFA-Zerstäuber mit Desolvationseinheit eingesetzt. Diese bestand aus einer auf 140 °C geheizten Zyklonkammer und einem auf 2 °C mittels Peltierkühlung gekühlten Desolvator. Zur Prüfung der Wiederholbarkeit der Messergebnisse wurde der Versuch an mehreren Geräten durchführt.

Ergebnisse und Diskussion

Tabelle 3 gibt eine Übersicht über die verwendeten Wellenlängen und die erzielten Nachweisgrenzen (NWG). Die NWGs wurden wie folgt berechnet [5]:

NWG = 3 RSDb c/SBR

Es bedeuten:

RSDb: Relative Standardabweichung für zehn Wiederholmessungen der Nullprobe.

c: Konzentration des Standards.

SBR: Signal zu Untergrund Verhältnis.

Schlussfolgerungen

Das SPECTRO GENESIS mit axialer Plasmabetrachtung bietet eine einfache, schnelle, genaue und kostengünstige Analysenmethode für unbelastetes Wasser. Durch Verwendung eines pneumatischen Zerstäubers mit anschließender Entfernung des Lösungsmittels konnte die Empfindlichkeit im Vergleich zum traditionellen Probeneintrag deutlich gesteigert werden. Der Versuch, welcher zur Ermittlung der Wiederholbarkeit an mehreren Geräten durchgeführt wurde, zeigt, dass in jedem Fall die geforderte Empfindlichkeit gemäß Richtlinie 98/83/EC erreicht werden kann. Die Technik empfiehlt sich damit prinzipiell für diese Art von Analytik und kann zumindest als Backup-System für die Massenspektrometrie eingesetzt werden. Durch die Verwendung von Hochleistungs-ICP-OES-Systemen, wie dem SPECTRO ARCOS, lässt sich die Empfindlichkeit nochmals um einen Faktor 3...4 steigern, womit sich Trinkwasseranalytik problemlos in der Routine bewältigen lässt. Die im Vergleich zu anderen Techniken einfache Bedienung, der hohe Dynamikbereich, die gute Salzverträglichkeit sowie schnelle Analysenzeiten – unabhängig von der Anzahl der Spektrallinien und Elemente – sind weitere Vorteile. Typischerweise benötigt eine Analyse (beinhaltet drei Wiederholmessungen, Vor- und Zwischenspülen) weniger als 5 min. Der Messablauf lässt sich mit Hilfe von Probenwechslern einfach automatisieren.

Literatur

  1. Weltgesundheitsorganisation 1998, Richtlinien zur Trinkwasserqualität (Guidelines for drinking water quality), zweite Auflage.
  2. Richtlinie 98/83/EG des Europäischen Rats vom 3. November 1998 zur Qualität des Wassers für den menschlichen Gebrauch.
  3. Gesetz zur Sicherung der Trinkwasserqualität (Safe drinking water act), 42 USC, Abschnitte ab 300.
  4. 40 CFR 141. Nationale Hauptverordnung für Trinkwasser (National primary Drinking Water Regulations).
  5. P.W.J.M. Boumans, Spectrochim. Acta 46B, 431 (1991).
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