ICP-OES: Verbesserung der Empfindlichkeit durch pneumatische Zerstäubung und Entfernung des Lösungsmittels

Durch Verwendung eines pneumatischen Zerstäubers mit anschließender Entfernung des Lösungsmittels kann die Empfindlichkeit im Vergleich zum traditionellen Probeneintrag bis zu einem Faktor 5, durchschnittlich um einen Faktor 3, verbessert werden. Der Artikel zeigt, dass sich mit dieser Technik selbst die strengen europäischen Trinkwasserrichtlinien erfüllen lassen. Geräte-, Linienparameter sowie Nachweisgrenzen werden diskutiert.

Kalibrationsstandards

Für die Kalibration wurden handelsübliche Standardlösungen verwendet. In Tabelle 2 sind die jeweiligen Elementkonzentrationen angegeben. Alle Lösungen wurden mit 1 % suprapurer HNO₃-Lösung angesäuert.

Für die Tests wurde sowohl ein Standard-Probeneintrag mit modifiziertem Lichte-Zerstäuber und Zyklonkammer als auch ein konzentrischer PFA-Zerstäuber mit Desolvationseinheit eingesetzt. Diese bestand aus einer auf 140 °C geheizten Zyklonkammer und einem auf 2 °C mittels Peltierkühlung gekühlten Desolvator. Zur Prüfung der Wiederholbarkeit der Messergebnisse wurde der Versuch an mehreren Geräten durchführt.

Ergebnisse und Diskussion

Tabelle 3 gibt eine Übersicht über die verwendeten Wellenlängen und die erzielten Nachweisgrenzen (NWG). Die NWGs wurden wie folgt berechnet [5]:

NWG = 3 RSD_b c/SBR

Es bedeuten:

RSD_b: Relative Standardabweichung für zehn Wiederholmessungen der Nullprobe.

c: Konzentration des Standards.

SBR: Signal zu Untergrund Verhältnis.

Schlussfolgerungen

Das SPECTRO GENESIS mit axialer Plasmabetrachtung bietet eine einfache, schnelle, genaue und kostengünstige Analysenmethode für unbelastetes Wasser. Durch Verwendung eines pneumatischen Zerstäubers mit anschließender Entfernung des Lösungsmittels konnte die Empfindlichkeit im Vergleich zum traditionellen Probeneintrag deutlich gesteigert werden. Der Versuch, welcher zur Ermittlung der Wiederholbarkeit an mehreren Geräten durchgeführt wurde, zeigt, dass in jedem Fall die geforderte Empfindlichkeit gemäß Richtlinie 98/83/EC erreicht werden kann. Die Technik empfiehlt sich damit prinzipiell für diese Art von Analytik und kann zumindest als Backup-System für die Massenspektrometrie eingesetzt werden. Durch die Verwendung von Hochleistungs-ICP-OES-Systemen, wie dem SPECTRO ARCOS, lässt sich die Empfindlichkeit nochmals um einen Faktor 3...4 steigern, womit sich Trinkwasseranalytik problemlos in der Routine bewältigen lässt. Die im Vergleich zu anderen Techniken einfache Bedienung, der hohe Dynamikbereich, die gute Salzverträglichkeit sowie schnelle Analysenzeiten – unabhängig von der Anzahl der Spektrallinien und Elemente – sind weitere Vorteile. Typischerweise benötigt eine Analyse (beinhaltet drei Wiederholmessungen, Vor- und Zwischenspülen) weniger als 5 min. Der Messablauf lässt sich mit Hilfe von Probenwechslern einfach automatisieren.

Literatur

1. Weltgesundheitsorganisation 1998, Richtlinien zur Trinkwasserqualität (Guidelines for drinking water quality), zweite Auflage.
2. Richtlinie 98/83/EG des Europäischen Rats vom 3. November 1998 zur Qualität des Wassers für den menschlichen Gebrauch.
3. Gesetz zur Sicherung der Trinkwasserqualität (Safe drinking water act), 42 USC, Abschnitte ab 300.
4. 40 CFR 141. Nationale Hauptverordnung für Trinkwasser (National primary Drinking Water Regulations).
5. P.W.J.M. Boumans, Spectrochim. Acta 46B, 431 (1991).