Tagungsbericht

Kratzen bzw. schaben Sie noch?

Kurzbericht zum Fortbildungstag „Neuer Weg zur TLC/HPTLC-MS-Kopplung“
Zum Fortbildungstag der CAMAG-Niederlassung am 01.10.2009 in Berlin hatten sich 35 Teilnehmer im Institut für Lebensmittelchemie der Technischen Universität Berlin eingefunden. Die Zuhörer kamen aus den unterschiedlichsten Bereichen, in denen die von manchen gelegentlich schon mal tot gesagte Technik der dünnschichtchromatographischen Trennungen weiterhin ein wichtiges und täglich eingesetztes Arbeitsmittel ist. So waren sowohl Damen und Herren aus der Lebensmittelchemie, der Pharmazie, der Wasseranalytik, der organischen Synthese- und der Naturstoff-Forschung an der vorgestellten neuen analytischen Technik interessiert.

Anwender der Dünnschichtchromatographie verwendeten in der Vergangenheit zur weiteren Identifizierung der getrennten Substanzen meist Rasierklingen, Skalpelle und/oder mehr oder weniger intelligent angefertigte Absaugeinrichtungen, um die Kieselgelschicht zur Elution der getrennten Substanzen von der Glasplatte zu bekommen. Dies ist bei selbst gestrichenen DC-Platten noch relativ leicht zu bewerkstelligen, erweist sich aber bei industriell gefertigten DC- bzw. HPTLC-Platten häufig als schwierig. Das von der Firma CAMAG entwickelte System kann allen Verzweifelten eine erhebliche Arbeitserleichterung bringen.

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Von den kompetenten Vortragenden wurden die verschiedensten Themenkreise mit Analysenbeispielen aus der täglichen Praxis eindrucksvoll präsentiert. Den Anfang machte Dr. H. Luftmann, der die historische Entwicklung des anspruchsvollen Anliegens schilderte, ein Interface zu entwickeln, welches eine zuverlässige massenspektrometrische Identifizierung dünnschichtchromatographisch getrennter Substanzen direkt aus der Kieselgel-Trennschicht der DC- bzw. HPTLC-Platten ermöglicht. Die Lösung des Problems wurde durch die Entwicklung eines Stempels mit Lösungsmittelzu- und -abfluss, der auf die Platten gedrückt wird, erreicht. Das Eluat der isolierten und markierten Substanzflecken, meist mit Methanol- bzw. Methanol/Chloroform-Eluenten, dieses DC-/HPTLC-Trennschicht-Extraktors wird über einen Kapillaranschluss direkt in die Ionenquelle eines Massenspektrometers in ESI- oder APCI-Aussführung eingeführt und dort vermessen. Da solche MS-Systeme mittlerweile in vielen Labors als HPLC/MS-Kopplungsgeräte verfügbar sind, bietet sich eine Verwendung solcher Massenspektrometer auch für die neuartige DC-/HPTLC-MS-Kopplung an. Bei der Spektreninterpretation sind natürlich stets die hier besonderen Bedingungen der Fragmentbildung zu beachten. Das Anlegen eigener Spektrenbibliotheken wird daher empfohlen.

Die weiteren Vorträge widmeten sich der Wasseranalytik (Dr. W. Schulz, Zweckverband Landeswasserversorgung, Langenau) sowie der pharmazeutischen und der Naturstoff-Analytik (Prof. Dr. H.-R. Schmutz, FH Nordwestschweiz). Den Abschluss machten Beispiele von Analysen aus dem Bereich der Lebensmittel- und Arzneimittelanalytik (PD Dr. G. Morlock, Universität Hohenheim). Zu den vielen in den Vorträgen behandelten Analyten gehörten zum Beispiel Atrazin und seine Metaboliten, Metoprolol und seine durch Ozonisierung entstandenen Abbauprodukte, Coffein, Paracetamol, Acetylsalicylsäure, Ginsenoide, Sucralose, Lebensmittelfarbstoffe, Ergotamin, Pyridinol und Harman.

Die vorgestellte Kopplungstechnik eignet sich nicht nur zur sicheren und schnellen Identifizierung durch die gemessenen Massenspektren (Schlagwort: DART = Direct Analysis in Real Time), sondern kann auch für zuverlässige Quantifizierungen nach Anlage von Kalibrationsgeraden eingesetzt werden. Je nach der Ionenausbeute und der Fragmentierungsmuster der Analyte sind für eine massenspektrometrische Identifizierung Substanzmengen von wenigen Pikogramm – gezeigt am Beispiel von Harman – bis zu wenigen Nanogramm pro getrenntem Substanzfleck auf der DC-/HPTLC-Platte erforderlich. Sowohl die Zeitersparnis als auch die Kosteneffizienz zeichnen die neue Kopplungstechnik gegenüber der HPLC/MS-Technik aus. Für besondere Fragestellungen wurde gemeinsam mit der Firma Bruker-Daltonics (http://www.bdal.de/) auch Zubehör für MALDI-TOF-Messungen entwickelt. Nach den Vorträgen fand eine Präsentation des Systems im Institut für Organische Chemie der Technischen Universität Berlin statt, bei der von Tagungsteilnehmern mitgebrachte HPTLC-Platten in Kopplung mit einem Thermo Fisher Scientific LTQ Orbitrap XL Massenspektrometer (http://www.thermo.com/com/cda/product/detail/1,,10131071,00.html) erfolgreich vermessen wurden.

Sollten Sie die oben genannten Fakten und Begriffe neugierig gemacht haben, ob die Technik auch für Ihre Arbeitszusammenhänge sinnvoll einzusetzen wäre, finden Sie gewiss weitere einschlägige Informationen zum Verfahren und zu aktuellen Preisen (Grundausstattung ab 12 k€) durch Kontaktaufnahme mit der Firma CAMAG, was unter http://www.camag.com/v/products/tlc-ms/ leicht möglich ist.
Dr. Hans-Ulrich Melchert, Analytical & Epidemiological Services, Berlin

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