Flash-System CombiFlash

Flash-Chromatographie

Probenaufreinigung – sicher, sauber, schnell
Bild 1: CombiFlash®RF mit Redisep – Säulenwechsel im Handumdrehen; das Gerät passt automatisch die Flussparameter an.

Axel Semrau, Dr. Maria-Anca Briese*)

  1. Axel Semrau GmbH & Co. KG, Tel. 02339/120913, Fax 02339/6030, E-Mail:briese@axelsemrau.de


Überall in der forschenden Chemie werden Wirkstoffe isoliert und gereinigt. Die Methoden dafür sind vielfältig und richten sich an den Möglichkeiten aus, die das Labor zur Verfügung hat und die von den chemischen und physikalischen Eigenschaften der Wirkstoffe zugelassen werden. Umkristallisieren, Destillieren, präparative Methoden der Dünnschicht-Chromatographie, Trennungen über Kieselgelsäulen und (koste es, was es wolle) präparative HPLC waren die Methoden der Wahl.

Der wirtschaftliche und wissenschaftliche Leistungsdruck macht vor der Chemie nicht Halt und so kommen zwei weitere entscheidende Faktoren hinzu: Zeit und Effektivität! Das einzelne Labor muss immer mehr Substanzen in immer geringeren Zeiträumen mit weniger Personal produzieren. Die Purification ist dabei oft der Arbeitsschritt, der den Output limitiert. Wie findet man aus diesem Dilemma heraus?

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Vor inzwischen 10 Jahren ist aus dem Dialog zwischen Chemischer Industrie und dem US-Instrumentenhersteller Teledyne Isco eine neue Generation von Aufreinigungssystemen entstanden, die genau dieses Problem lösen. CombiFlash® ist der Familienname dieser Produktreihe.

Was ist Flash-Reinigung oder Flash-Chromatographie und warum ist diese Technik so leistungsfähig und preiswert?

Problemlose Anpassung an Aufreinigungsmenge

Flash-Chromatographie ist eine Methode der Flüssigchromatographie bei niedrigen Drücken bis nur gut 10 bar. Der Einsatz im Nieder- und Mitteldruckbereich hält die Methode preiswert. Pumpen, Ventile, Trennsäulen und Detektoren brauchen nur geringem Druck standzuhalten. Das macht die Konstruktion im Vergleich zu klassischen HPLC-Systemen wesentlich einfacher. Für die Trennung werden preiswerte Einmal-Trennsäulen (RediSep) verwendet. Sie sind aus Polypropylen gefertigt und industriell mit Flash-Kieselgel gepackt. Daraus resultieren hohe Trennleistung und hohe Reproduzierbarkeit. Moderne Flash-Trennverfahren lassen sich deshalb gut standardisieren. RediSep-Kartuschen gibt es in vielen Größen, so dass die Anpassung an die Aufarbeitungsmengen immer problemlos möglich ist. Die kleinsten Kartuschen sind mit 4 g Trennmaterial gefüllt, die größten mit 1500 g. Auftragsmengen können von ca. 0,1 Gewichtsprozent bis ca. 10 Gewichtsprozent der Trennpackung variieren. Damit deckt die Flash-Reinigung einen Bereich von wenigen Milligramm bis hin zu gut 150 Gramm zu reinigender Substanz ab. Eine gerätetechnische Unterscheidung zwischen analytisch und präparativ entfällt völlig, es wird einfach auf die passende Säulengröße gewechselt.

Die Trennung kann bei mehreren CombiFlash-Modellen durch Laufmittelgradienten beschleunigt und optimiert werden. Geschickt programmierte Steuersoftware erlaubt, über ein grafisches Interface per „click and drag“ jederzeit in die Trennung einzugreifen, Gradienten zu ändern oder Elutionszeiträume zu variieren. Zudem kann jede Trennung per Mausklick isokratisch gehalten bzw. gestoppt und später weiter fortgeführt werden. Der Anwender kann verfolgen, wann seine Substanzen eluieren – wenn er möchte auch vom PC oder Laptop in seinem Büro.

Die Detektoren, die zum Einsatz kommen, sind durchstimmbare UV-Detektoren. Im Companion und CombiFlash®Rf ist ein Photodiodenarray-Spektrometer integriert, das zwei variable Wellenlängen im Wellenlängenbereich von 200...360 nm misst. Automatisch und präzise gelangen die Fraktionen mit den Peaks sicher in die Vorlagen und werden dort eindeutig lokalisiert. Diese Peak-Detektion erspart das lästige zeitraubende Tüpfeln und die Identifizierung der Fraktionen über DC und hilft, durch Trennoptimierung Lösungsmittel einzusparen. Die automatische Übertragung der DC-Daten (Rf-Werte) in optimale Gradienten-Trennungen verkürzt die Trennzeit. Aber was ist mit schwerlöslichen Proben? Auch dafür haben CombiFlash-Systeme eine praktische Lösung parat. Die zu reinigende Probe wird mit Kieselgel gemischt und in leere RediSep®-Kartuschen gefüllt. Diese werden per Ventil in den Elutionsweg zur Säule geschaltet. Der Säulenwechsel ist nur ein Handgriff, da die RediSep-Kartuschen an beiden Enden mit LuerLock-Verschraubungen ausgestattet sind.

Parallele Systeme für hohen Durchsatz

Companion und CombiFlash®Rf heißen die Einkanalsysteme, die sich mit unterschiedlichem Komfort und Ausbaugrad genau an Anspruch und das Budget des Labors anpassen. Für den ganz großen Durchsatz empfehlen sich jedoch noch andere Geräte. OptiX10 ist ein 10-fach paralleles Flash-System für Laboratorien der Parallelsynthese. Es ermöglicht, bis zu 10 Trennungen gleichzeitig durchzuführen. Companion4x und Sq16x können Proben sequentiell abarbeiten. Mit dem Sq16x-System lassen sich 16 Proben vollautomatisch nacheinander auf die Trennkartuschen laden und trennen.

Flash-Reinigung befindet sich weiter auf dem Vormarsch. Die Geräteentwicklung verläuft entsprechend dynamisch. Das jüngste CombiFlash®Rf-System von Teledyne Isco kommt diesen Monat in Europa auf den Markt und enthält alle Companion-Merkmale (Technische, Sicherheits- und Software-Spezifikationen) wie auch modernste RFID-Technologie (Radio-Frequenz-Identifikation) für die Kartuschen- und Gestell-Erkennung. Mehr Sammelkapazität, höherer Pumpendruck (bis 14 bar/200 psi), Lösungsmittel- und Abfall-Überwachung zur Vermeidung von Kartuschentrockenlauf und Flaschenüberfüllung, ein 6-Port-Injektionsventil mit Probenschleife und das Solventmanagement Modul mit vier Lösungsmittel-Anschlüssen sind nur einige Erweiterungen, die diese neue Flash-Anlage auszeichnen. In Deutschland werden Teledyne Isco-Flash-Systeme von Axel Semrau® betreut.

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