Flash-Chromatographie

Der wirtschaftliche und wissenschaftliche Leistungsdruck macht vor der Chemie nicht Halt und so kommen zwei weitere entscheidende Faktoren hinzu: Zeit und Effektivität! Das einzelne Labor muss immer mehr Substanzen in immer geringeren Zeiträumen mit weniger Personal produzieren. Die Purification ist dabei oft der Arbeitsschritt, der den Output limitiert. Wie findet man aus diesem Dilemma heraus?

Die Trennung kann bei mehreren CombiFlash-Modellen durch Laufmittelgradienten beschleunigt und optimiert werden. Geschickt programmierte Steuersoftware erlaubt, über ein grafisches Interface per „click and drag“ jederzeit in die Trennung einzugreifen, Gradienten zu ändern oder Elutionszeiträume zu variieren. Zudem kann jede Trennung per Mausklick isokratisch gehalten bzw. gestoppt und später weiter fortgeführt werden. Der Anwender kann verfolgen, wann seine Substanzen eluieren – wenn er möchte auch vom PC oder Laptop in seinem Büro.

Die Detektoren, die zum Einsatz kommen, sind durchstimmbare UV-Detektoren. Im Companion und CombiFlash^®Rf ist ein Photodiodenarray-Spektrometer integriert, das zwei variable Wellenlängen im Wellenlängenbereich von 200...360 nm misst. Automatisch und präzise gelangen die Fraktionen mit den Peaks sicher in die Vorlagen und werden dort eindeutig lokalisiert. Diese Peak-Detektion erspart das lästige zeitraubende Tüpfeln und die Identifizierung der Fraktionen über DC und hilft, durch Trennoptimierung Lösungsmittel einzusparen. Die automatische Übertragung der DC-Daten (R_f-Werte) in optimale Gradienten-Trennungen verkürzt die Trennzeit. Aber was ist mit schwerlöslichen Proben? Auch dafür haben CombiFlash-Systeme eine praktische Lösung parat. Die zu reinigende Probe wird mit Kieselgel gemischt und in leere RediSep^®-Kartuschen gefüllt. Diese werden per Ventil in den Elutionsweg zur Säule geschaltet. Der Säulenwechsel ist nur ein Handgriff, da die RediSep-Kartuschen an beiden Enden mit LuerLock-Verschraubungen ausgestattet sind.

Parallele Systeme für hohen Durchsatz

Companion und CombiFlash^®Rf heißen die Einkanalsysteme, die sich mit unterschiedlichem Komfort und Ausbaugrad genau an Anspruch und das Budget des Labors anpassen. Für den ganz großen Durchsatz empfehlen sich jedoch noch andere Geräte. OptiX10 ist ein 10-fach paralleles Flash-System für Laboratorien der Parallelsynthese. Es ermöglicht, bis zu 10 Trennungen gleichzeitig durchzuführen. Companion4x und Sq16x können Proben sequentiell abarbeiten. Mit dem Sq16x-System lassen sich 16 Proben vollautomatisch nacheinander auf die Trennkartuschen laden und trennen.

Flash-Reinigung befindet sich weiter auf dem Vormarsch. Die Geräteentwicklung verläuft entsprechend dynamisch. Das jüngste CombiFlash^®Rf-System von Teledyne Isco kommt diesen Monat in Europa auf den Markt und enthält alle Companion-Merkmale (Technische, Sicherheits- und Software-Spezifikationen) wie auch modernste RFID-Technologie (Radio-Frequenz-Identifikation) für die Kartuschen- und Gestell-Erkennung. Mehr Sammelkapazität, höherer Pumpendruck (bis 14 bar/200 psi), Lösungsmittel- und Abfall-Überwachung zur Vermeidung von Kartuschentrockenlauf und Flaschenüberfüllung, ein 6-Port-Injektionsventil mit Probenschleife und das Solventmanagement Modul mit vier Lösungsmittel-Anschlüssen sind nur einige Erweiterungen, die diese neue Flash-Anlage auszeichnen. In Deutschland werden Teledyne Isco-Flash-Systeme von Axel Semrau^® betreut.