Headspace-GC

Zwischen dem Probenmaterial (flüssig oder fest) und der darüber befindlichen Gasphase stellt sich ein Gleichgewicht der Analyten ein. Das ist die Grundlage der sogenannten statischen Headspace. Aus dieser sich im Gleichgewicht befindlichen Gasphase wird ein Aliquot entnommen und letztlich auf die (Gas-)chromatographische Reise geschickt. Dieses Analysenverfahren ist also ein indirektes Verfahren, bei dem man quantitative Rückschlüsse von der Konzentration der Analyten im Dampfraum auf die eigentliche Konzentration der leichtflüchtigen Komponente in der Probe schließt. Temperaturen, Drücke und Flüsse der Gase, sowie genau einzuhaltende Verweil- und Schaltzeiten setzen ein hohes Maß an Genauigkeit des thermischen und mechanischen Systems bei der Automatisierung voraus.

Kurze Wege vom Headspace-Vial bis zur eigentlichen Trennsäule, inerte, totvolumenarme Verbindungen und möglichst wenige Verschleißteile sind Voraussetzung für ein gut qualifizierbares Analysensystem, mit dem man valide Analysenergebnisse bekommt. Mit großer Sicherheit werden auf dem Markt Headspace-Systeme von vielen Herstellern angeboten, die diesen Ansprüchen gerecht werden wollen. Bei der Auswahl der marktüblichen Headspace-Systeme wird man dann sehr schnell feststellen, dass es auch noch verschiedene Injektionstechniken gibt:

• Die Spritzendosierung, bei der ein variables Injektionsvolumen (in ml) durch Kolbenhub einer beheizten Spritze vom Headspace-Vial zum Gaschromatographen transferiert wird.
• Die reproduzierbare Befüllung einer eingebauten Probenschleife mit einem festen Volumen (in ml), die das Headspace-Gas durch Umlegung der vollständig gefüllten Probenschleife in den Trägergasstrom über ein Mehrwegeventil dosiert.
• Die sogenannte Gleichdruckdosierung oder "Nadeltechnik". Hier wird eine variable Injektionsmenge Headspace-Gas per Fluss (in ml/min) über die Dauer des Injektionsvorgangs (in Minuten) dosiert. Je nach Stellung der Injektionsnadel mit zwei seitlichen Bohrungen wird das Headspace-Gas vom Headspace-Vial über eine Transferline zum Gaschromatographen befördert.

Bei der Design Qualification hat der Laborleiter die Aufgabe, eine Entscheidung zu treffen, welches der angebotenen Headspace-Systeme für ihn, für seinen Laborbereich, das Richtige ist.

Hartmut Paxmann, Grünenthal, in Zusammenarbeit mit NOVIA