Fachbeitrag

40 auf einen Streich!

Steigerung des Probendurchsatzes mit dem neuen MARS Xpress
Bild 1.

Ulf Sengutta*)

  1. CEM Mikrowellen-Labortechnik Carl-Friedrich-Gauss-Str. 9 47475 Kamp-Lintfort http://www.mikrowellen-aufschluss.de info@cem.de
40 auf einen Streich? Das ist keine Mischung der Märchen vom tapferen Schneiderlein sowie Ali Baba und die 40 Räuber! Es ist vielmehr die realistische Antwort auf den Engpass bei der Elementbestimmung im analytischen Labor. Die spektrometrischen Verfahren wie AAS, ICP-OES und ICP-MS sind immer schneller, nachweisstärker und komfortabler geworden. Einzig der Probenaufschluss war zeitaufwendig und im Probendurchsatz limitiert.

Es war einmal...

Seit den achtziger Jahren wird diesem Engpass beim Aufschluss mit dem Einsatz von Mikrowellen-Systemen begegnet. CEM als Pionier in der Mikrowellen-Labortechnik entwickelte seinerzeit das weltweit erste Mikrowellen-Druckaufschlussgerät, das MDS 81. Hier konnten 12 Proben unter erhöhten Temperaturen und Drücken mit Mineralsäuren aufgeschlossen werden. In den neunziger Jahren wurden die Mikrowellen-Geräte wesentlich weiterentwickelt. So wurden verbesserte Sensorsysteme, bessere Druckbehälter, einfachere Software, erhöhter Sicherheitsstandard und ein verbesserter Eintrag der Mikrowellen-Energie entwickelt. Durch dieses hohe technische Niveau konnte sich die Mikrowellen-Aufschlusstechnik in den analytischen Labors etablieren, so dass sie im täglichen Routinebetrieb eingesetzt wird und Eingang in eine Vielzahl von DIN-, EN-, ISO- und VDI-Normen gefunden hat.

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Wünsch Dir was…

Doch ein Wunsch nach Weiterentwicklungen stand für die Laborleiter alle Jahre ganz oben auf der Wunschliste: Die Steigerung des Probendurchsatzes! Typischerweise können die kommerziellen Mikrowellen-Druckaufschlussgeräte zwischen 10 und 16 Proben gleichzeitig unter Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen aufschließen. Für klinische Proben (Urin, Blut, Haare etc.), für biologische Proben, Agrarproben und Lebensmittel (Fisch, Gewebe, Fleisch- sowie Wurstwaren etc.), für Proben in der RoHS/WEEE-Analytik sowie für Umweltproben (Boden, Schlamm, Abwasser, Abfälle etc.) ist dieser Probendurchsatz laut zahlreicher Laborleiter noch zu niedrig.

Die Lösung…

Ein wünschenswerter Probendurchsatz wäre für die Laborleiter der meisten Analytiklabors, den momentanen Status quo zu verdreifachen. Hier gibt es nun eine Lösung! Auf der analytica 2008 stellt CEM mit dem neuen Mikrowellen-Aufschlussgerät MARS Xpress (Bild 1) erstmals einen Durchsatz von 40 Proben gleichzeitig vor. Es gibt Behältersysteme mit unterschiedlichen Volumina von 15, 30, 55, 75 ml etc. für sämtliche Anwendungen.

Im MARS Xpress wurde mit dem Triangel-Konzept eine völlig neue Technologie umgesetzt, damit bis zu 40 Proben gleichzeitig schnell aufgeschlossen werden. Die drei Eckpunkte des Triangel-Konzeptes sind

  • das Safety-First-Konzept,
  • das Easy-Handling-Konzept und
  • das Einzigartige-Performance-Konzept.

Wesentliche Punkte dieser Konzeptionen sind die berührungslosen Sensortechnologien zur Temperatur- und Druckmessung in allen Aufschlussbehältern und zur daraus resultierenden Regelung des Reaktionsverlaufes. Gerade beim Aufschluss von derart vielen Proben gleichzeitig ist es wichtig, die Reaktionskinetik aller Proben zu kontrollieren. Zudem wird den Anforderungen der AQS und GLP Rechnung getragen, indem die Aufschlusstemperaturen der einzelnen Behälter dokumentiert werden.

Für den Routineeinsatz beim Aufschluss vieler 100 Proben am Tag war es zudem wichtig, die Handhabung der Behälter so einfach wie möglich zu konzipieren. So wurde das Handling der Behälter deutlich vereinfacht, indem sie aus wenigen Bauteilen bestehen und werkzeugfrei verschlossen und wieder geöffnet werden können (Bild 2).

Für den hohen Probendurchsatz ist nach dem erfolgten Aufschluss der rasche Zugang zur Probe wichtig. In der Praxis bedeutet das kurze Abkühlzeiten von wenigen Minuten, damit die Behälter schnell geöffnet und am Spektrometer vermessen werden können.

Ein weiteres Ziel dieser Arbeit war die Überprüfung der Leistungsfähigkeit dieses mikrowellenunterstützten, nasschemischen Aufschlusssystems in geschlossenen Druckbehältern mit kontinuierlicher Temperaturmessung in jedem Behälter. Diese Technologie stellt sicher, dass keine Analytverluste in den Behältern auftreten.

Ergebnisse...

In der Zusammenarbeit mit ausgewählten Routineanalytik-Labors hat CEM die typischen Proben durchgetestet. Hier sind die „Königswasser-Aufschlüsse“ des Bodens „Salt Marsh Soil“ dargestellt, der als Referenzmaterial mit einem klassischen Aufschluss (DIN 38414-S7) sowie im MARS Xpress bearbeitet wurde. Zudem wurde derselbe Boden auf Thallium hin untersucht. Hier wurden Aufschlüsse mit Salpetersäure gemäß dem Lufa Methodenbuch VII durchgeführt. In beiden Fällen wurden mit der klassischen Prozedur 20 Proben in 4 Stunden abgearbeitet, während mit dem MARS Xpress 40 Proben in nur 45 Minuten erfolgreich bearbeitet wurden. In anderen Worten: Der Probendurchsatz erhöht sich auf über das 10fache!

Um den Arbeitsablauf weiter zu optimieren, hat CEM noch eine nützliche Arbeitshilfe entwickelt. Da nach den Aufschlüssen des Bodens mit Königswasser und Salpetersäure der silikatische Rest im Behälter zurück bleibt, muss dieser Bestandteil vor der spektrometrischen Messung abfiltriert werden. Die klassische Faltenfiltertechnik nutzt die Gravitation und trennt das Filtrat Tropfen für Tropfen von der Aufschlusslösung ab – ein Vorgang der häufig bis zu 30 Minuten dauert. Mit dem LabXpress von CEM kann dieser Vorgang binnen 2 Minuten erledigt werden (Bild 3). Mit der speziell entwickelten Filtrierstation wird so das arbeits- und zeitaufwendige Abfiltrieren schnell und bequem erledigt.

In den Bildern 4 und 5 sind die Ergebnisse der Köngswasseraufschlüsse dargestellt. Ein besonderes Augenmerk wird im Bild 5 auf das Element Hg gelegt, da es typischerweise als Leitelement für die Leistungsfähigkeit des Aufschlussverfahrens interpretiert wird. Die Ergebnisse des Salpetersäureaufschlusses für die Thallium-Bestimmung sind in Bild 6 aufgelistet [1].

Zusammenfassung

Die Vergleichbarkeit der Aufschlussergebnisse zeigt den zuverlässigen Einsatz des MARS Xpress in der Routineanalytik. Zudem ist die Gesamtkonzeption des MARS Xpress hinsichtlich der kurzen Aufschlusszeiten, des hohen Probendurchsatzes und der einfachen Handhabung für die Elementanalytik maßgeschneidert. Vorgestellt wird es – wie schon erwähnt – auf der analytica und zwar in Halle A1, Stand 220.

Literatur:

  1. „Schwermetallanalytik von Böden mit einem neuen Hochdurchsatz-Mikrowellen-Aufschlusssystem“, Eveline Ndango, Diplomarbeit FHK Krefeld, 2005.
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