Korrelative Raman-REM-Mikroskopie

Struktur und molekularen Aufbau bestimmen

Die preisgekrönte, von WITec entwickelte RISE-Technologie für korrelative Raman-Elektronenmikroskopie ist jetzt für das Zeiss Merlin Rasterelektronenmikroskop erhältlich.

RISE-Bild des Innenlebens einer kommerziellen 18650 Lithium-Ionen-Batterie. Das Innere einer Lithium-Ionen-Batterie wurde mit REM/EDX (a) und RISE-Mikroskopie (b) untersucht. Mit Hilfe von EDX konnten Kupfer (gelb) als Kathodenmaterial und Aluminium (grün) sowie Mangan-reiche und Cobalt/Nickel-reiche (pink) Phasen als Anodensubstanzen identifiziert werden. Die Komponenten der dreiteiligen Trennschicht konnte lediglich mit Raman-Mikroskopie dargestellt werden, denn sie bestehen nur aus Kohlenwasserstoffen, nämlich Polypropylen (PP) und Polyethylen (PE). EDX kann diese polymorphen Materialien nicht voneinander unterscheiden, in den Raman-Spektren ließ sich indes sogar die Orientierung der Polymerketten bestimmen. Ebenso konnten amorpher Kohlenstoff und Graphen an der Anode identifiziert werden.

Korrelative Mikroskopie bezeichnet die Kombination zweier bildgebender Techniken. RISE-Mikroskopie verbindet konfokale Raman-Mikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie (REM), wobei beide Techniken in einem Gerät installiert sind.

Raman-Mikroskopie ist die perfekte Ergänzung zu REM: Mittels der markierungs- und zerstörungsfreien Raman-Analyse lassen sich die Moleküle einer Probe identifizieren, während REM die Oberflächenstruktur der Probe darstellt. REM wird zwar häufig mit EDX (Energie-dispersive Röntgenspektroskopie) kombiniert, doch kann man mit EDX lediglich die Elemente einer Probe identifizieren, nicht aber deren molekularen Verbindungen.

Ziel der Integration beider Technologien in ein Gerät war es, die Messungen zu vereinfachen und zu beschleunigen. Dazu wurden das für die Raman-Mikroskopie erforderliche Objektiv und ein Probentisch in die Vakuumkammer des REM platziert, so dass die Probe während der gesamten Messung im Vakuum bleiben kann. Software-gesteuert wird sie mittels des Tisches zwischen den beiden Messplätzen hin- und her bewegt.

RISE-System mit einem Zeiss Rasterelektronenmikroskop. Das WITec-Zeiss-Hybridsystem für korrelative RISE-Mikroskopie besteht aus einem WITec alpha300 konfokalem Raman-Mikroskop und einem Zeiss Merlin Elektronenmikroskop. RISE-Mikroskopie liefert Informationen über die Struktur und den molekularen Aufbau einer Probe. Die Zusammenführung beider Techniken in einem Gerät erleichtert und beschleunigt den experimentellen Arbeitsablauf.

Die ersten RISE-Bilder, die mit diesem Gerät aufgenommen wurden, zeigen in beeindruckender Detailgenauigkeit das molekulare und strukturelle Innenleben einer Lithium-Ionen-Batterie.

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Das kombinierte System enthält sämtliche Funktionen und Eigenschaften eines Zeiss REM und eines WITec konfokalen Raman-Mikroskops. Beide Techniken liefern hochaufgelöste Bilder. Im Raman-Modus kann eine Fläche von 250 x 250 x 250 µm3 abgebildet werden. Die Software steuert den Wechsel zwischen Raman- und Elektronenmikroskopie, die Umwandlung der Raman-Spektren in Bilder und die Überlagerung der Raman- und REM-Bilder zu einem RISE-Bild.

Die RISE-Mikroskopie vereint Bedienerfreundlichkeit mit hervorragender Bildgebung und ist daher für viele Anwendungsbereiche wie Nanotechnologie, Materialforschung, Lebens- und Geowissenschaften interessant.

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