Partikelgrößenverteilung bestimmen

Herausforderung: schwere Brocken

Zur Herstellung vieler industriell gefertigter Produkte werden trockene disperse Materialien eingesetzt, also pulverförmige Substanzen, deren Partikelgröße oft entscheidend ist für Produkt- oder Verarbeitungseigenschaften. Daher ist die Partikelgrößenbestimmung ein wichtiges Werkzeug in der Wareneingangskontrolle, aber auch in der Qualitätskontrolle fertiger Produkte oder Halbzeuge zur Weiterverarbeitung.
Bild 1: Funktionsprinzip der statischen Laserbeugung. © Shimadzu

Um die Partikelgrößenverteilung zu bestimmen, stehen verschiedene Methoden zur Verfügung, etwa die rein mechanische Siebanalyse über „Siebtürme“ mit Vibrationsmaschinen. Immer mehr verbreiten sich auch optische, instrumentelle Messverfahren, die in der Regel schnellere Ergebnisse erzielen, wie die statische Laserbeugung. Bei diesem Messverfahren werden die Partikel in einen Strahlengang gebracht, wo sie ein Laser bestrahlt. Trifft der Laser auf Partikel, wird das Licht gestreut und gebeugt (s. Bild 1). Hierbei entstehen charakteristische ringförmige Lichtmuster, deren Winkel und Abstände auf die Größe der Partikel schließen lässt. Der deutsche Physiker Gustav Mie lieferte hierzu die grundlegenden Berechnungen.

Die entstehenden Beugungsmuster sind die eigentlichen Rohsignale dieser Messungen. In modernen Partikelgrößenanalysatoren werden die Beugungsmuster mittels großer Detektoren aufgezeichnet; sie bestehen aus zahlreichen einzelnen Lichtsensoren. Der Wing-Sensor II beispielsweise aus der SALD-Serie von Shimadzu hat 78 einzelne Sensorelemente, um das Licht der Beugungsmuster zu erfassen. Er wird im Takt von 0,145 Sekunden ausgelesen. Dieser hohe Auslesezyklus und der einfache optische Aufbau mit nur einem Laser ermöglichen schnelle (höchstens 1 Sekunde) und exakte Messungen in einem großen Messbereich – von 17 nm - 2 500 µm, wie beim SALD-2300.

Anzeige

Herausforderung: Probe mit hohen Dichten

Um die Partikel zu messen, werden sie zumeist in einer Flüssigkeit dispergiert. Dazu werden oftmals Nass-Dispergiereinheiten verwendet, die die Partikelsuspension durch eine Flussküvette im Strahlengang pumpen. Dort ist die optische Einheit des Hauptgeräts. Die Dispergiereinheiten haben eine integrierte Ultraschallsonde, die bei Bedarf zugeschaltet werden kann.

Bild 2: Schematische Darstellung einer Nass-Dispergiereinheit. © Shimadzu

Gerade bei der Nass-Dispergierung besteht die Gefahr, dass sich die Partikel während der Messung absenken – sie müssen im Strahlengang möglichst in der Schwebe gehalten werden. Zudem können sich bei Gemischen unterschiedlicher Dichte und Größe die schweren und großen Partikel von den kleineren und leichteren trennen. Das würde zu fehlerhaften Ergebnissen führen. Daher werden Rührvorrichtungen oder Pumpen verwendet, die die Suspensionen durch den Strahlengang pumpen, ohne dass zu große und schwere Partikel zurückbleiben.

Messung von „Schwer“-Metallpartikeln

Viele Metalle besitzen ein hohes spezifisches Gewicht (Dichte) und sedimentieren in Flüssigkeiten, entsprechend schnell, etwa in Wasser. Bei Eisen zum Beispiel beträgt die Dichte 7,874 g/cm³. Daher müssen Pumpen eingesetzt werden, die in der Lage sind, derartige Partikel zu befördern.

Bild 3: Messergebnisse von Eisenspänen (Doppelbestimmung). © Shimadzu

In einem Versuch wurden Eisenspäne sowie Stahlkugeln in Wasser gegeben und mittels einer Nass-Dispergierstation (MS-23 mit dem Gerät SALD-2300 von Shimadzu) vorbereitet und gemessen. In Bild 2 ist eine Nass-Dispergierstation schematisch dargestellt, die Bilder 3 und 4 zeigen Beispielmessungen. Der Pumpmechanismus der Sample-Station ist in der Lage, Partikel mit einer hohen Dichte, wie etwa Stahl, und einer Größe von bis zu 2,5 mm durch eine Flussküvette im Strahlengang zu pumpen.

Metallpulver in der additiven Fertigung

Solche Systeme werden z. B. bei additiven Fertigungsprozessen eingesetzt, wo Metallpulver unterschiedlichster Zusammensetzung zum Einsatz kommen. Zur Pulverherstellung werden die Rohstoffe zunächst in einem Ofen verflüssigt und anschließend einer Gasverdüsungsanlage zugeführt. Die so entstehenden Partikel sind sphärisch geformt und zeigen ein besonders gutes Fließverhalten. Das Rohpulver wird im Anschluss gesiebt, um zu große und zu kleine Partikel auszusortieren. Insbesondere für die Messung der Partikelgrößenverteilung eines Metallpulvers mit einem Laserbeuger ist es von entscheidender Bedeutung, dass die Partikel die Messzelle auch erreichen. Häufig wird das Metallpulver mit einem Tensid versetzt und in Wasser suspendiert.

Bild 4: Messergebnisse von Stahlkugeln (Doppelbestimmung). © Shimadzu

Die Partikelgrößenverteilung ist eine der wichtigsten Kenngrößen, um die Qualität eines Metallpulvers zu bestimmen. Sie hat nicht nur direkten Einfluss auf die Fließfähigkeit des Pulvers, sondern auch auf die Fähigkeit, eine gleichmäßige Pulverbettdichte in der Fertigung zu erreichen. Ein möglichst homogenes Pulverbett ist entscheidend, da es den benötigten Energieeintrag zum Sintern oder Binden der Partikel direkt beeinflusst und somit die Oberflächenbeschaffenheit des hergestellten Produkts oder Bauteils.

Die Wahl des Dispergiermittels

Neben leistungsfähigen Fördermechanismen gibt es noch ein weiteres probates Mittel, um Partikel hoher Dichte zu untersuchen. Blei etwa, das zur Herstellung von Batterien oder Akkumulatoren verwendet wird, hat eine Dichte von mehr als 11 g/cm³. Zur Messung solcher Partikel wird zumeist ein Dispergiermittel höherer Viskosität eingesetzt, beispielsweise Polyethylenglycol (kurz „PEG“). PEG ist ein wasserlösliches und nichttoxisches Polymer – seine Viskosität variiert mit der jeweiligen Kettenlänge. Die hohe Viskosität des Dispergiermittels reduziert die Sinkgeschwindigkeit derart, dass auch Bleipartikel gut gemessen werden können.

Fazit

Die Partikelgrößenverteilung ermitteln, ist eine wichtige analytische Fragestellung in der Wareneingangskontrolle oder der Qualitätssicherung, z. B. in der additiven Fertigung. Die statische Laserbeugung macht eine schnelle und exakte Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von unterschiedlichen Stoffen in einem großen Messbereich möglich – auch von Partikeln, die ein hohes spezifisches Gewicht haben.

AUTOR
Sascha Hupach
Shimadzu Deutschland GmbH, Duisburg
info@shimadzu.de
www.shimadzu.de

Anzeige

Das könnte Sie auch interessieren

Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige

Newsletter bestellen

Immer auf dem Laufenden mit dem LABO Newsletter

Aktuelle Unternehmensnachrichten, Produktnews und Innovationen kostenfrei in Ihrer Mailbox.

AGB und Datenschutz gelesen und bestätigt.
Zur Startseite