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Atomabsorptions-Spektrometer AA-7000GQuecksilber in der Nahrungskette

Quecksilberbestimmung mit Graphitofen
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Atomabsorptions-Spektrometer AA-7000G: Quecksilber  in der Nahrungskette



Dieser Artikel befasst sich mit der AAS-Bestimmung von Quecksilber. Gezeigt wird, dass die Graphitofentechnik in der Routine eine ausgezeichnete Alternativ-Methode zur Quecksilberbestimmung mit Kaltdampftechnik sein kann.


Quecksilber und seine Verbindungen sind hochgiftig für Mensch und Umwelt. Über verschiedene Wege gelangt es in die Nahrungskette. Das Metall wird bei der Chlorherstellung und der Produktion von Elektroartikeln und Messgeräten verwendet. Es gelangt hauptsächlich durch Müllverbrennungsanlagen in die Luft und über ungereinigte Abwässer in Natur und Lebensmittel. Eine weitere Belastungsquelle ist die Düngung mit kontaminiertem Klärschlamm. Auch Quecksilber in Amalgamfüllungen spielt für die menschliche Belastung eine Rolle. Alarmierend ist die Überschreitung der zulässigen Grenzwerte bei Seefischen, wie Thunfisch, Schwertfisch und Hai auf dem europäischen Markt, wie das Bundesamt für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit im Lebensmittel-Monitoring festgestellt hat.

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Aus diesem Grunde versucht die internationale Staatengemeinschaft ein Abkommen zur Eindämmung der Quecksilber Produktion und Emission zu erwirken. Die Umweltminister der Vereinten Nationen haben auf der UNEP-Jahresversammlung (United Nations Environment Programme) 2009 in Nairobi beschlossen, alle Details der Quecksilberreduktion bis zum Jahr 2013 festzulegen. Bereits die Richtlinie des Europäischen Parlaments und des Rates vom 15. Februar 2006 (betreffend die Verschmutzung infolge der Ableitung bestimmter gefährlicher Stoffe in die Gewässer) beinhaltet Quecksilber und Quecksilberverbindungen. Aktuell wird aber weiterhin Quecksilber über Müllverbrennung, Leuchtstoffröhren, Akkumulatoren, Amalgam, Thermometer und elektronische Bauteile in die Umwelt eingebracht.

Quecksilber- Bestimmung

Der Grenzwert der Weltgesundheitsorganisation (WHO) für Quecksilber im Trinkwasser liegt bei 1 µg/l, genau wie auch in der Europäischen Trinkwasserverordnung. In diesem Konzentrationsbereich wird die Quecksilberbestimmung typischerweise mittels Atomabsorptionsspektrometrie und der Kaltdampftechnik in Anlehnung an die DIN EN 1483: 2007-07 „Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von Quecksilber – Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie“ durchgeführt. Die Systemkonfiguration besteht aus einem AA-7000 Atomabsorptionsspektrometer mit Hydridgenerator HVG-1.

Die Kaltdampftechnik ist eine Unterform der Hydridtechnik, bei der mit Hilfe eines Reduktionsmittels allerdings kein Hydrid, sondern atomares Quecksilber generiert wird. Diese Europäische Norm legt zwei Verfahren zur Bestimmung von Quecksilber fest. Als Reduktionsmittel wird Zinn(II)chlorid oder Natriumtetrahydroborat eingesetzt. Die Wahl des Verfahrens richtet sich nach der zur Verfügung stehenden Ausrüstung und der Matrix. Beide Verfahren eignen sich zur Bestimmung von Quecksilber in Wässern, beispielsweise in Grund-, Oberflächen- und Abwässern im Konzentrationsbereich von 0,1...10 µg/l. Höhere Konzentrationen lassen sich nach entsprechender Verdünnung der Wasserprobe bestimmen. Niedrigere Konzentrationen im Bereich 0,01...1 µg/l können bestimmt werden, wenn spezielle Quecksilber-Analysatoren mit optimierten Instrumenten eingesetzt werden.

Elektrothermische Atomisierung

Neben der Kaltdampftechnik ist auch die elektrothermische Atomisierung mit einem Graphitrohrofen ein geeignetes Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Quecksilber. Dazu wurden experimentelle Untersuchungen im Konzentrationsbereich von 10...100 µg/l mit einem Shimadzu Atomabsorptions-Spektrometer AA-7000G (Bild 1) durchgeführt, das standardmäßig mit Deuterium- und Hochstrompulstechnik ausgestattet ist. Für die elektrothermische Atomisierung wurde der hochempfindliche Graphitrohrofen GFA-7000 mit digitaler Steuerung eingesetzt. Im vollautomatischen Betrieb wurde die Kalibrierung aus einer Stammlösung mit der Probenvorbereitungsstation ASC-7000 durchgeführt. Die Systemparameter sind in der Tabelle zusammengefasst.

Um das leichtflüchtige Quecksilber zuverlässig im Graphitofen zu bestimmen, ist eine Stabilisierung mittels Iridium-Modifier erforderlich. Dazu wird vor der Injektion des Probenvolumens jeweils 20 µl der Iridium-Lösung in das Graphitrohr eingebracht und vorgetrocknet. Erst danach werden 20 µl Probenlösung injiziert und das Heizprogramm gestartet.

Für die Quecksilberanalytik ist eine Optimierung des Heizprogramms notwendig. Die WizAArd-Software erlaubt die Optimierung der Veraschungsphase und auch der Atomisierungsphase. Dabei sollte die Veraschungstemperatur so hoch wie möglich gewählt werden, um die Matrix weitestgehend zu zerstören und dennoch das leichtflüchtige Quecksilber bis zur Atomisierung im Rohr zu erhalten.

Gute Wiederfindungsraten

Die Kalibrierung erfolgte mit einer Standardlösung der Maximalkonzentration von 100 µg/l Quecksilber im Graphitofenbetrieb bei einem Injektionsvolumen von 20 µl. Die Kalibrationskurve im Konzentrationsbereich von 10...100 µg/l ist in Bild 3 dargestellt. Die Wiederfindungsraten liegen bei 95 % und sind in guter Übereinstimmung mit den Ergebnissen der Kaltdampftechnik. Die Graphitofentechnik ist damit eine ausgezeichnete Alternativ-Methode zur Quecksilberbestimmung in der Routine.
Nachdruck aus Shimadzu NEWS 2-2010.

Quelle:
http://www.bvl.bund.de/cln_027/nn_520288/DE/01_Lebensmittel/00_doks_download

Uwe Oppermann*)

  1. Shimadzu Europa GmbH, Albert-Hahn-Str. 6-10, 47269 Duisburg, E-Mail: shimadzu@shimadzu.eu
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